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含脯氨酸的DKP的合成研究+文献综述(11)

时间:2017-02-07 21:00来源:毕业论文
苄氧甲酰基-苯丙氨酸-脯氨酸甲酯 3.97mmol 2.05g 1.628g 79.4% 环(L-脯-L-苯丙) 3.48mmol 1.22g 0.8494g 69.62% 表2-2环(L-脯-L-苯甘)及中间体合成的结果 名称 含量 物质


苄氧甲酰基-苯丙氨酸-脯氨酸甲酯        3.97mmol    2.05g    1.628g    79.4%
环(L-脯-L-苯丙)        3.48mmol    1.22g    0.8494g    69.62%
       
 表2-2环(L-脯-L-苯甘)及中间体合成的结果
名称    含量    物质的量    理论质量    实际质量    产率
Cbz-L-苯甘氨酸(Z-L-PHG-OH)    98%    5mmol    1.4409g    1.4474g    ——
L-脯氨酸甲酯盐酸盐(H-Pro-OMe•HCl)    98%    5mmol    0.8449g    0.8677g    ——
三乙胺(TEA)    99%    5mmol    0.5111g    0.5176g    ——
N,N-二环己基碳二亚胺(DCC)    98.5%    5.5mmol    1.1520g    1.1513g    ——
苄氧甲酰基-苯甘氨酸-脯氨酸甲酯        3.24mmol    1.98g    1.282g    64.75%
环(L-脯-L-苯甘)        2.82mmol    1.15g    0.6481g    56.36%

表2-3环(L-脯-L-酪)及中间体合成的结果
名称    含量    物质的量    理论质量    实际质量    产率
Cbz-L-酪氨酸(Z-TYR-OH)    98%    5mmol    1.6088g    1.6088g    ——
L-脯氨酸甲酯盐酸盐(H-Pro-OMe•HCl)    98%    5mmol    0.8449g    0.8677g    ——
三乙胺(TEA)    99%    5mmol    0.5111g    0.5176g    ——
N,N-二环己基碳二亚胺(DCC)    98.5%    5.5mmol    1.1520g    1.1513g    ——
苄氧甲酰基-酪氨酸-脯氨酸甲酯        3.35mmol    2.13g    1.428g    67.04%
环(L-脯-L-酪)        2.59mmol    1.3g    0.6742g    51.86%
2.3.2结构表征
2.3.2.1环(L-脯-L-苯丙)及其中间体的结构和表征
         苄氧甲酰基-苯丙氨酸-脯氨酸甲酯  
分子式:C23H26N2O5 ,相对分子质量:410;
质谱表示:ESI-MS m/z:433[M+Na]+;
1HNMR[δ(ppm),CDCl3]:7.35(10H,m,Ar-H),5.65(1H,brs,NH),5.10(2H,mC1),4.75(1H,m,C3),4.53(1H,m,C8),3.75(3H,s,C9),3.65(2H,m,C5),3.14(1H,m,C4),2.95(1H,m,C4),2.17(1H,m,C7),1.94(3H,m,1H-C7,2H-C6)。
                  环(L-脯-L-苯丙)   
分子式:C14H16N2O2 ,相对分子质量:244; 其中氢谱1HNMR中有溶剂甲醇的峰;
质谱表示:ESI-MS m/s:267[M+Na]+;
1HNMR[δ(ppm),MEOD]:7.31(5H,m,Ar-H),4.80(1H,s,NH),4.60(1H,s,C2),4.46(1H,m,C3),4.10(1H,m,C6),3.38(1H,m,C6),3.17(2H,m,C1),2.09(1H,m,C4)1.79(2H,m,C5),1.23(1H,m,C4);
13CNMR[δ(ppm),CD3OD]:C=O:167.03,163.00,Ar133.55,128.06,126.51,126.22,125.24,123.38,C3:57.19,C2:54.63,C6:42.04,C1:34.28,C4:25.85,C5:18.36。
2.3.2.2环(L-脯-L-苯甘)及其中间体的结构和表征
       苄氧甲酰基-苯甘氨酸-脯氨酸甲酯     含脯氨酸的DKP的合成研究+文献综述(11):http://www.youerw.com/shengwu/lunwen_2623.html
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