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1.2 几种水处理剂羟基乙叉二膦酸(HEDP)的常见制备方法
1.2.1 概述
HEDP 主要有下面一些合成法:
( 1) 乙酰氯+亚磷酸
( 2) 醋酐+亚磷酸
( 3) 醋酸+三氯化磷+定量水
( 4) 醋酸+三氧化二磷
( 5) 醋酸+亚磷酸+五氧化二磷
考虑到药品的购买以及实验操作的危险性,我们根据本地的实际情况采用第( 1 ) 种合成方法, 该合成方法的总反应式如下:
图1.1 乙酰氯和亚磷酸合成HEDP的总反应方程式
1.2.2 以乙酰氯和亚磷酸为原料合成
在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计、恒压滴液漏斗、冷水浴的250ml四口圆底烧瓶中,按一定配比首先加入乙酰氯,然后开动搅拌通过恒压滴液漏斗慢慢滴加亚磷酸,滴加时间控制在30min 以内,温度控制在40℃以下(常温反应)。滴加完后反应30min左右,继续升温至60~70℃,回流反应至无回流液产生为止。然后升温至110℃并保温反应至无HCl气体产生为止。接着冷却至100℃左右,用恒压滴液漏斗滴加适量的水进行水解反应,2小时内滴完水并保温2~3小时,使水解完全。最后加入适量乙醇进行减压蒸馏得到所需产物HEDP。
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