复合烧结法：以微晶玻璃作为基体，与二氧化钒在高温下复合烧结成致密的复合材料[31]。 离子注入法：通过化学计量比严格要求的离子注入和后期的热处理，在无定形的二氧化

硅基体中合成 VO2 纳米晶[32]。该制备方法时间周期较短，但是成本较为昂贵。

溶胶-凝胶法：通过溶胶-凝胶法和后期的热处理在 SiO2 无机基体中析出纳米尺寸的二氧 化钒晶体[33]。相较于其他方法，二氧化钒晶体在二氧化硅基体中的分布更加均匀，同时制备

第 8  页 本科毕业设计说明书

成本低。但是整个溶胶-凝胶过程通常需要几周甚至几个月时间，所以时间性较长，同时由于 干燥收缩大故产品尺寸精度不高。

1。5 本文的研究意义与内容文献综述

研究意义：目前关于 VO2 的研究主要集中在 VO2 薄膜上，但 VO2 薄膜长期暴露于阳光下 和风雨中会出现老化、相变性能丧失等问题，而直接在玻璃内析出 VO2 微晶可以避免老化， 同时具有微晶玻璃的优势，例如有较高的硬度和强度、优异的化学稳定性和抗热冲击性。VO2 微晶玻璃如果能综合微晶玻璃的优势和 VO2 优异的相变性能，那将能解决 VO2 薄膜易老化、 经常更换等问题，拓展 VO2 的应用。

研究内容：①研究不同的热处理条件对硫酸氧钒、乙二醇氧钒前驱体煅烧的影响，以合 成热致相变特征优异的 M 相二氧化钒，并对其进行表征。

②采用溶胶-凝胶法，制备掺杂钒源的凝胶，通过改变热处理制度对 VO2 微晶 玻璃的制备进行探索，并利用 XRD 和拉曼等对其表征。

本科毕业设计说明书 第 9 页

2 实验方案和内容

在本次研究中，我们尝试了硫酸氧钒和乙二醇氧钒两个体系，利用溶胶-凝胶的方法制备 掺杂钒源的凝胶，然后对其热处理获得凝胶玻璃，并进行结构测试。硫酸氧钒体系是向凝胶 掺杂 VOSO4，通过热处理在凝胶玻璃中析出钒氧化物晶相。乙二醇氧钒体系是煅烧 C2H4O3V 前驱体先合成 M 相 VO2，然后利用 XRD、SEM、DSC 等对 VO2 进行表征，再向凝胶掺杂 VO2 以合成 VO2 微晶玻璃。

2。1 实验试剂及仪器设备

实验所用试剂如表 2。1 所示。

表 2。1 实验中所用的化学试剂

试剂名称 化学式 规格 生产厂家

正硅酸乙酯(TEOS) Si(OC2H5)4 AR 广州化学试剂厂

硫酸氧钒 VOSO4•xH2O AR 江西百川钒业有限公司

乙醇 C2H5OH AR 广州化学试剂厂

盐酸 HCl AR 广州化学试剂厂

偏钒酸铵 NH4VO3 AR 江西百川钒业有限公司

乙二醇 (CH2OH)2 AR 广州化学试剂厂

实验使用到的仪器设备如表 2。2 所示。

表 2。2 实验中使用的仪器设备

仪器名称 型号