摘要：本文采用水热法，选用La2O3，Na2WO4·2H2O，硝酸，进行反应，制备合成NaLa(MO4):RE3+ (M=W，Mo)。然后用控制变量法，改变参数（Na2WO4·2H2O /Na2MoO4·2H2O的摩尔、反应时间、温度、pH、表面活性剂等）来对比分析，研究了这些因素对形状和发光性能的影响。将所制备的样品分别用X-射线粉末衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM），荧光分光光度计（PL）进行表征分析，并探究Na2WO4·2H2O /Na2MoO4·2H2O的摩尔比对其晶体形貌、结构及发光性能的影响。结果表明，随着反应时间的变化，形貌从无规则小颗粒逐渐变化到八面体形状的均匀物质再到团聚为大块体；PH对NaLa(MO4)相结构和形貌影响均较大；温度对形貌形象较显，随温度的升高，形貌从无规则的大块状物体逐渐变化到八面体形状的均匀物质。而四种表面活性剂（OA，CA，EDTA，PVP）中，只有CA对产物影响积极。84477

毕业论文关键词：水热法；NaLa(MO4):RE3+ (M=W，Mo)；发光材料

Preparation and Luminescence Properties of NaLa (MO4): RE3+ (M=W, Mo)

Abstract: In this paper, the solution method was used to select La2O3, Na2WO4·2H2O,  nitric acid,  as the initial raw materials reaction synthesis of NaLa (MO4) : (M=W, Mo)．The effect of the value of Na2WO4·2H2O /Na2MoO4·2H2O molar ratio , reaction time , temperature, pH and surface active agent on phosphor morphology and luminescent properties were investigated in detail．X-ray powder diffraction (XRD), scanning electron microscope (SEM) and fluorescence spectrophotometer (PL) were utilized to characterize and explore the structure, morphology and luminescence．Results show that with the change of reaction time and morphology from irregular small particles gradually changes into the octahedral shape for a uniform material to reunite for bulk; pH of NaLa (MO4) : (M=W, Mo)  phase structure and morphology had a greater impact; temperature on morphology image significantly, with increasing temperature, morphology of innocence rules of massive objects gradually changes into the octahedral shape of a homogeneous material。 And four surfactants (OA, CA, EDTA, PVP), only CA positive impact on the product。 

Key Words: Hydrothermal method; NaLa（MO4）:（M=W，Mo）; Luminescent material 

目    录

摘  要 1

引  言 2

1 实验部分 3

1。1 实验试剂及仪器 3

1。2 实验和合成 4

2 结果与讨论 4

2。1 PH组 4

2。2温度组 7

2。3表面活性剂 8

2。4时间组 10

2。5用Mo代替W组 12

3 结  论 15

参考文献 16

致  谢 18

NaLa(MO4):RE3+ (M=W, Mo)的制备及发光性能表征

引 言

发光二极管(light emitting diode)，简称LED[1,2]，属于电致发光的半导体发光器件，由于具有耗电量低，环保可回收，以及发热量低，使用寿命长，发光效率高等优点，已被誉为新一代照明光源。特别固体白光发光二极管(LED)是下一代取代传统的照明设备[3-5]白炽灯和荧光灯，正是由于其优越的性能如节能性能，高效能，寿命长，环保[6,7]等。

稀土离子掺杂的钼酸盐和钨酸盐因其具有特殊的光谱特性[8,9]而被广泛应用与激光和显示领域，特别是Eu3+激活的钼酸盐[10-13]材料，其可被近紫外光有效激发，发射色纯度好的红光，而被作为白光LED用红色发光材料；而发光材料的形貌直接影响到发光性能，进而影响到白光LED器件性能，如寿命、亮度、色纯度等。钼酸盐和钨酸盐由于其电荷迁移带位于紫外-近紫外区域[14-16]，因而可吸收紫外-近紫外光，呈现出良好的光学性能。本实验制备的稀土离子掺杂的NaLa（MO4）:（M=W，Mo）具有较好的发光性能，研究其制备工艺及形貌[17]与发光性能的关系具有一定的实际价值和研究意义。而目前对于Mo和W的浓度对材料形貌和发光性能的关系不是很清楚，我们尝试制备Mo和W的固溶体材料[18,19]，并研究其形貌和发光性能的关系。前期制备NaLa(WO4)2块状粉体[20]，并探索反应时间、温度、PH值等对材料形貌和相成分的影响，并研究稀土离子掺杂后的发光性能。然后采用Mo逐步替代W，尝试制备NaLa(MoO4)2粉体，并研究稀土离子掺杂后的发光性能。采用X 射线衍射仪(XRD) [21-22]测定材料的结构，并应用Rietveld 结构精修确定所研究物质的结构信息和离子占位信息等；利用扫描电镜(SEM)测定样品的形貌与粒度；采用紫外-可见光(UV-Vis)吸收-漫反射光谱测定吸收反射谱，并计算带隙；采用荧光光谱测定激发和发射光谱；用量子效率测试仪测定材料的发光效率；使用红外光谱，拉曼光谱法测定材料的结构与声子振动能。