- 上一篇：改进的Pechini方法制备介孔氧化铈锆固溶体
- 下一篇：油酸修饰纳米有机Sn的制备及摩擦化学特性的研究
4 生产方案
4.1 生产流程介绍
脂肪酸甲酯与二甲基丙二胺反应是合成烷基酰胺磷酸酯甜菜碱的关键步骤，脂肪酸甲酯转化率的高低将直接影响最终产品的质量。此反应应在氮气的保护下搅拌反应3至5小时后将产品和副产品及其它没有反应的原料通入常压蒸馏塔内进行蒸馏精制叔胺。 反应第一步为合成二甲基丙腈，反应时应注意生成产品后需静止过夜，且之后应进行5.33kp下的减压蒸馏，收集82至84℃馏份。第二步合成二甲基丙二胺，将二甲基丙氰和催化剂加入到高压釜中，用氮气置换釜中空气3次，然后压入液氮，通入氢气，于60-70℃，下反应1.5h，将反应所得产品精馏，即得产品。在第三步制叔胺的过程中注意用氮气保护，并加入适量催化剂，催化剂为甲醇钠，产品应通过常压蒸馏精制。合成丙磷酸酯时应先用氢氧化钠调节ph值在4左右，原料搅拌4小时。在上述反应液中加入等摩尔叔胺，加热并缓慢搅拌，温度在70至75度左右为宜。温度过低会延长反应时间；温度过高，反应物中的水分易蒸发损失，易冲料，同时会造成产物粘稠，不易出料。产物中两性表面活性剂与氯化钠以等摩尔增加，当氯化钠含量不再显著增加时，反应结束，反应时间为4小时。最终反应产物为烷基酰胺磷酸酯甜菜碱。
4.2 生产流程方案的确定
因原料烷基酰胺丙基叔胺是微溶性的，而且烷基链越长，水溶性越差，合成十二十二基酰胺磷酸酯甜菜碱的应越难启动。为使反应顺利进行，需加入相转移催化剂或目的十二烷基酰胺磷酸酯甜菜碱产物。通过测定反应液中残留的叔胺量监控反应。
4.3 生产流程图简述
丙烯腈和二甲胺从原料罐中打入缩合反应釜，在常温条件下经搅拌反应2小时后将产物打如减压蒸馏反应釜。反应条件为5.33kpa，84℃。蒸馏出产品经去真空后分别进入水回收罐和丙腈接收储罐。将生成的丙腈投入到催化加氢反应釜中，反应条件为2.5mpa，70℃，1.5h。反应完成后经过滤器过滤滤出兰尼镍等固体杂质，将过滤后的丙二胺打入精馏釜中精馏，精馏温度为133℃，将馏出物通过换热器进入丙二胺中间储罐。再将丙二胺和脂肪酸甲酯投入置换反应釜中用，搅拌器搅拌反应温度为130℃，4h反应完成后进行常压蒸馏蒸出甲醇和多余的丙二胺，并将其通过换热器冷凝后回收。釜底接收产物叔胺。将磷酸，环氧氯丙烷和氢氧化钠通入酯化反应釜搅拌并回流3.5h，将生成的丙磷酸酯和叔胺通入季胺化釜反应，反应温度为75℃，反应时间为4h，用搅拌器搅拌，反应完成后收集产品。
4.4 本设计特点及存在的问题
甜菜碱性质温和，具有良好的去污和增泡作用，是用于制备护发护肤用品的优良表面活性剂。
近年来，国内对磷酸酯型甜菜碱表面活性剂进行了一定的开发，但其类型较少，且原料比较昂贵，因此在本次设计中所选取的原料价格大都比较适中，由于原料不同，合成路线也有所改变。在合成十二烷基酰胺磷酸酯甜菜碱时，因原料烷基酰胺丙基叔胺是微溶性的，而且烷基链越长，水溶性越差，反应越难启动。为使反应顺利进行，需加入相转移催化剂或目的十二烷基酰胺磷酸酯甜菜碱产物。通过测定反应液中残留的叔胺量监控反应。在本设计中,选用十二烷基酰胺丙基叔胺与丙磷酸酯合成十二烷基酰胺磷酸酯甜菜碱。其中十二烷基酰胺丙基叔胺是二甲胺和丙烯腈反应生成二甲基氨基丙腈,在通过减压蒸馏,催化加氢进一步与十二酸甲酯反应,置换反应制得。丙磷酸酯则通过环氧氯丙烷和磷酸反应制得。
5 工艺方案
5.1物料恒算