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1．1．2 试剂及材料
试剂 纯度 厂家
丙酮 分析纯 上海凌峰化学试剂有限公司
甲醇
色谱甲醇 分析纯
色谱纯 国药集团化学试剂有限公司
美国，TEDIA Company，INC
乙草胺 98% 南通先正达公司
材料 容积 填充物
LC-18 SPE Tubes 3mL 500mg
1．2 实验方法
1．2. 1 薄层层析实验
将实验所需要的土壤(采自南京下马坊遗址公园)风干,然后过2mm筛。用天平称取10g土于干净的小烧杯中,用小量筒量取7mL去离子水,将土和水在小烧杯中混合,搅拌均匀,仔细地平铺在玻璃板上,调成稀泥浆,再使用玻璃棒涂,令其在玻璃板上保持均匀,板子涂好之后在室温下自然放置一天,等待风干。自然风干后,用铅笔和直尺在玻璃板上画两条水平线,一条距离边缘2cm作为起始线,另一条距离边缘18cm作为前沿线。用100μL的移液器枪(有机试剂专用)准确移取确定浓度乙草胺丙酮溶液,在起始线处轻轻点样。然后把处理后的土壤薄板放在有水的展开缸内,调整其倾斜角度,使其适宜,板的端部浸没在水中的高度不超过1cm,室温下展开,期间要认真观察样品展开情况,防止展开剂跑出前沿线,导致实验结果不准确。待展开剂到达前沿线的时候,小心地拿出薄板,在室温下放置等待其干燥(大约2h),用刻度尺量展开剂前沿线的距离。起始线和前沿线之间,每2cm画一条线进行分割,刮下每段土壤于不同编号的离心管中。采用土壤中检测乙草胺的分析方法,分析各段土壤中乙草胺的量。
土壤中检测乙草胺的分析方法如下:从分段割取的土壤中每段称取2g,分别移到50mL的离心管中,每次分别加入丙酮:水溶液(体积比为3:1)的提取液20mL、17.5mL、15 mL,在超声波振荡器上超声提取30min,再使用台式低速离心机以4000 r/min的速度离心,时间为10 min,最后将离心后的上清液转移到平底烧瓶中,重复以上提取步骤3次,合并三次提取液至同一个平底烧瓶中。接下来使用旋转蒸发仪旋去有机溶剂丙酮,每个大约需要20min。旋蒸后剩余的水相使用LC-18固相萃取小柱进行固相萃取纯化和浓缩,LC-18固相萃取小柱使用前应先用15mL甲醇(AR)、15 mL去离子水活化,再分别上样,上样后弃流出液,使用2mL色谱甲醇洗脱,收集洗脱液后定容为2mL。采用1.2.3中高效液相色谱的检测方法进行检测。