甲醇 ≥99。5% 国药集团化学试剂有限公司

硫醇 上海麦克林生化科技有限公司

去离子水 实验室自制

所有试剂均为分析纯。

实验仪器：如表2-2所示。

表2-2实验仪器

仪器名称 型号 生产厂家

电子天平 BS 223S 北京赛多利斯仪器系统有限公司

电机搅拌器 深圳天南海北实业有限公司

数显鼓风干燥箱 GZX-9146 MBE 上海博迅实业有限公司医疗设备厂

箱式电阻炉 SX2-2。5-12 上海跃进医疗器械厂

研磨器

气相色谱仪 SP-6801 山东鲁南瑞虹化工仪器有限公司

X-射线衍射仪 XRD 瑞士ARL公司

2。2  改性凹凸棒土的制备

凹凸棒土原矿石都含有如伊利石、蒙脱石和碳酸盐等大量杂质，其使用性能因杂志的存在而大大降低，凹凸棒土的使用效果需要经过酸洗和硝酸铜改性才能得到大大的提高，以及实现其他各种使用价值，至此才能成为具有高附加值的材料从而被利用。

2。2。1  凹凸棒土的酸洗文献综述

首先捡除凹凸棒土粗矿产品中的石灰石块，机械粉碎，再用研磨棒在钵中研磨，过140~160目筛得细粉状固体颗粒。用量筒量取50 mL分析纯硝酸倒入1000 mL容量瓶中，加去离子水至容量瓶刻度处定容，配制出浓度为5%的稀硝酸。用电子天平称取40 g的140~160目凹凸棒土粉体待用，称取120。72 g浓度为5%的稀硝酸，按质量比1:3在烧杯内混合，将混合有凹凸棒土的烧杯置于JJ-1型大功率电动搅拌器上进行中速搅拌1小时后，静置24小时。倒出烧杯内的上层清液，在烧杯内加入去离子水洗至杯中混合液体为中性，静置倒出上层清液，留取下层凹凸棒土，将洗至中性的凹凸棒土倒入蒸发皿中。将数显鼓风干燥箱温度调至120℃，把盛有凹凸棒土的蒸发皿放入数显鼓风干燥箱内放置2小时至凹凸棒土完全烘干后取出。

2。2。2  凹凸棒土的改性

用电子天平称取48。36 g分析纯硝酸铜晶体，加少量去离子水溶解硝酸铜晶体，将溶解后的硝酸铜倒入1000 mL容量瓶中，加去离子水至容量瓶刻度处定容，配制出浓度为0。2 mol/L的硝酸铜溶液。将烘干的中性凹凸棒土倒入钵中用研磨棒研磨成细粉状固体颗粒，过140~160目筛，用电子天平称量其质量为30。13 g。称取62。56 g的0。2 mol/L的硝酸铜溶液，与凹凸棒土以质量比2:1混合于烧杯中，用玻璃棒充分搅拌后静置9小时。倒去烧杯中上层清液，将下层凹凸棒土倒入蒸发皿中，将箱式电阻炉温度按操作步骤调至250℃，放入凹凸棒土烘干5。5小时至凹凸棒土完全烘干。将烘干的凹凸棒土研磨成细粉状固体颗粒，过140~160目筛，用电子天平称量其质量为24。89 g。

2。3  改性凹凸棒土吸附硫醇

2。3。1  实验过程设计

以硫醇溶于甲醇溶液的浓度，吸附时间，凹凸棒土吸附剂与溶液的质量比三者为变量，每个变量有五个因素，列出正交试验表