Bruker Smart Apex II单晶X-射线衍射仪 德国Bruker公司
DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器 巩义市英峪予华仪器厂
2。1。2 药品与试剂 文献综述
一水合乙酸铜 国药集团化学试剂有限公司 分析纯
乙醇 国药集团化学试剂有限公司 分析纯
三乙基胺 市售产品 分析纯
2-氨甲基吡啶 ACROS ORGANICS
乙醚 南京化学试剂有限公司 分析纯
2-丙基-1H-咪唑-4,5-二甲酸乙酯 ACROS ORGANICS
N,N-二甲基甲酰胺 国药集团化学试剂有限公司 分析纯
2。2 N,N’-二 (2-吡啶甲基)-2-丙基-1H-咪唑-4,5-二酰胺的合成
称取2。163 g (0。020 mol)的2-氨甲基吡啶于50 mL圆底烧瓶中,再称取1。271 g (0。005 mol)的2-丙基-1H-咪唑-4,5-二甲酸乙酯放入其中。将反应混合物置于控温120℃的油浴中加热5 h,停止加热并待其冷却至室温后,有橙红色固体析出。向该混合物中加2 mL乙醇,60℃下搅拌溶解,停止加热并冷却至室温,有大量橙红色固体析出,放入冰箱中冷冻过夜。取出后再加入2 mL乙醇,并再次控温60 ℃搅拌溶解,放入冰箱冷冻过夜。用10 mL乙醇洗涤,减压抽滤得到的产品在45 ℃下真空干燥6 h,得橙色固体,即目标产物N,N’-二 (2-吡啶甲基)-2-丙基-1H-咪唑-4,5-二酰胺(1。246 g,产率61%)。