2  实验部分

2。1  实验材料及设备

2。1。1  实验材料

 三氯化铁六水合物（FeCl3·6H2O,AR,上海阿拉丁生化科技股份有限公司），活性炭（江苏竹溪活性炭有限公司），无水乙醇（C2H5OH，AR，国药集团化学试剂有限公司），集流体选用316L型不锈钢网（安平广宏全丝网有限公司）。

    磁力搅拌器（江苏省姜堰市分析仪器厂），真空干燥箱，电子天平（北京赛多利斯仪器系统有限公司），烧杯，2。1。2  实验设备

量筒，玻璃棒，广泛pH试纸等。

2。1。3  测试仪器论文网

红外光谱分析（美国赛默飞世尔科技公司，Nicolet is50傅里叶红外光谱分析仪）；BET（CoulterSA3100型表面孔径吸附仪）；SEM（日立S-3000型扫描电子显微镜）；CHI660D电化学工作站（上海辰华仪器有限公司）。

2。2  材料制备

2。2。1  PPy纳米粒子的制备

    向装有200mL蒸馏水的棕色反应容器中滴加0。008mol Py并将磁子放入，接着将该反应容器置于冰水浴中搅拌10min，使其完全溶解，然后逐滴加入8mL 2mol/L FeCl3溶液（由1mol/L H2SO4溶液配制而成），使得该聚合反应一直保持在冰水浴下搅拌24h，接着进行抽滤，得到黑色沉淀，然后洗涤该黑色沉淀分别用蒸馏水和无水乙醇直至滤液无色，用60℃的真空干燥箱干燥该物质12h得到产物，研磨该产物。

2。2。2  活性炭的处理

    向圆底烧瓶中依次加入3g活性炭和30mL 6mol/L的硝酸并加入磁子，在100℃水浴下恒温搅拌6h，最后用去离子水洗涤活性炭直至中性，置于干燥箱中烘干，得到表面附有活性基团的活性炭以备用。

2。2。3  不同质量活性炭的PPy/活性炭复合材料制备

以活性炭质量是0。1g为例，制备出PPy/活性炭复合材料：将0。008mol Py注入到装有200mL蒸馏水的棕色反应容器中，取0。1g活性炭加入其中，并加入磁子，接着将该反应容器置于冰水浴中搅拌10min，然后逐滴加入8mL 2mol/L FeCl3溶液（由1mol L-1 H2SO4溶液配制而成），使得该聚合反应一直保持在冰水浴下搅拌24h，接着进行抽滤，得到黑色沉淀，然后洗涤该黑色沉淀分别用蒸馏水和无水乙醇直至滤液无色，用60℃的真空干燥箱干燥该物质12h得到产物，研磨该产物，最后取样通过红外光谱仪测得FTIR光谱图[4]。用以上办法制备出活性炭质量分别为0。05g和0。2g的PPy/活性炭复合材料。

2。2。4  不同温度的PPy/活性炭复合材料制备

以0℃为例，制备出PPy/活性炭复合材料，步骤同2。2。3。用以上办法制备出温度分别为10℃和20℃的PPy/活性炭复合材料。

2。3  电化学性能研究

2。3。1  电极材料的制备文献综述

集流体选用316L型不锈钢网：修剪成尺寸为长4cm、宽1cm的长条，依次用二次蒸馏水、丙酮、乙醇超声洗涤各 10min，然后将该不锈钢长条放入60℃真空干燥箱中烘干并称重，质量记为m1。

将m(活性炭与聚吡咯复合材料) ∶m(乙炔黑)∶m(聚四氟乙烯) = 85∶10∶5的质量比混合制成电极，充分研磨，调成糊状后均匀地涂在不锈钢网上，面积大约为1cm ×1cm，两边都涂上，60℃烘干后，在10MPa的压力下压结实后，称重，质量记为m2，然后放在电解质溶液中浸泡一段时间，得到工作电极。

2。3。2  电化学测试方法

    在室温下采用三电极体系配置的CHI660B电化学工作站进行了该电极的交流阻抗、循环伏安、计时电位的电化学性能测试。以PPy/活性炭复合材料为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂电极为辅助电极，以1mol·L- 1 H2SO4为电解质溶液。测试中，交流阻抗测试的初始电位为开路电位，在0～1V之间进行5mV/s~100mV/s扫描速率下的循环伏安测试，进行0。2A g-1~1A g-1电流密度下的 计时电位测试。