稀土元素由于具有独特的 4f 电子构型,其氧化物具有特殊的光、电、磁特性,被誉为新材料的宝库[3]。铈是一种应用最早的稀土元素。铈的应用范围广,被广泛用于发光材料、抛光剂、紫外吸收剂、汽车尾气净化催化剂、玻璃的化学脱色剂、耐辐射玻璃、电子陶瓷等[4]。论文网
二氧化铈(CeO2)是重要的铈基化合物,它已被广泛应用在三效催化剂,烃类的催化氧化与还原,光解水,有机物降解,太阳能电池,固体燃料电池,抛光粉,医药及紫外屏蔽等诸多领域。在这些应用中,二氧化铈的性能常表现出尺寸,形貌等依赖关系。制备特殊形貌的氧化铈己成为增强氧化铈应用性能的重要手段[5-6]。
合成CeO2的方法有很多,包括水解法、沉淀法、热分解法、燃烧合成法、溶胶凝胶法、水热分解或溶剂热法、微乳液法、气相冷凝法、电化学合成以及超声化学合成等[7]。其中,超声化学是一门新兴的边缘学科,它利用超声能量来加速和控制物质的化学反应,能提高反应产率和引发新的化学反应[8]。近年来,超声化学的发展更为迅速,广泛应用到合成化学、材料科学、生物和化工等领域[9]。
表面活性剂是一种具有降低表面张力、减小表面能,能对溶液进行润湿、乳化等功能的有机化合物。随着对表面活性剂结构与性能的认识和研究,针对表面活性剂在溶液中表现的结构与性能特点,人们开始利用表面活性剂制备纳米材料,并通过对表面活性剂结构和功能关系研究表面活性剂的特性,对纳米材料的产生、形成过程、纳米微粒的中间控制、纳米微粒表面的性能控制、纳米微粒表面结构改变、纳米结构材料的结构设计、纳米结构材料整体调控等进行了相应的研究和探讨[10]。
综上所述,本论文利用超声化学法,通过控制反应时间及表面活性剂的用量合成形貌均一,大小均匀的金属配合物草酸铈,并以草酸铈为前驱体制备二氧化铈。对草酸铈及二氧化铈进行了结构表征和性能研究。
2 实验部分
2。1 仪器
Nicolet IS50 FT-IR傅立叶变换红外光谱仪,美国Therno scientific公司;ARL/X’TRA X-射线衍射仪,荷兰ENRAF NONIUS公司;TGA/SDTA 85le热重分析仪,瑞士METTLER TOLEDO公司;QUANTA FEG450场发射扫描电子显微镜,美国FEI公司;e-104电子天平,北京赛多利斯仪器系统有限公司:800离心机,常州国华电器有限公司:KQ5200B型超声清洗器,昆山市超声仪器有限公司:DHG-9078A型 电热恒温鼓风干燥箱,上海精宏实验设备有限公司;SX 马弗炉,山东省龙口市医疗器械厂。
2。2 试剂
草酸、六水合硝酸铈、丙三醇、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)
2。3 草酸铈的制备文献综述
试验中,首先将固体试剂配制成一定浓度的溶液,即十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)配制成浓度为 0。0500g/mL 溶液(使用前加热);六水合硝酸铈配制成浓度为0。0555g/mL溶液;草酸配制成浓度为 0。03152g/mL 溶液。接着量取10 mL 丙三醇和5 mL 蒸馏水混合均匀,滴加1 mL 硝酸铈溶液,超声振荡下完全溶解 ,再加入1 mL十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和1 mL 草酸,超声数分钟(有白色沉淀),用蒸馏水离心洗涤三次得沉淀,沉淀放在烘箱中烘干(恒温在70℃,约24小时),得白色粉末状固体。
2。4二氧化铈的制备
将所获得的白色粉末用管式炉在空气中400°C下煅烧5小时,得到淡黄色二氧化铈粉末。