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城市污泥中壬基酚一氧乙烯醚测定的条件优化研究摘要：通过加标回收实验，高效液相色谱法检测，获得测定污泥中壬基酚一氧乙基醚（NP1EO）的优化条件,包括最佳提取剂及用量、最佳超声时间等，为污泥中该类污染物的监测提供指导。结果显示不同有机溶剂的超声提取回收率依次为二氯甲烷－甲醇＞石油醚-甲醇＞ 正己烷-丙酮。采用二氯甲烷－甲醇(9:1) 提取剂，得最优超声时间为20 min，最优料液比为1:8。在此优化条件下，测定了徐州三处污水处理厂污泥样品中NP1EO的含量。32499
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毕业论文关键词:壬基酚一氧乙基醚（NP1EO）、污泥、条件优化
Study on optimization condition for determining of nonylphenol monoethoxylate in sewage sludge
Abstract: In this paper, high performance liquid chromatography(HPLC) was used to study the optimum condition for determining nonylphenol monoethoxylate in sewage sludge. By comparing the recovery of NP1EO standard addition to soil, an optimum extraction agent , dosage and the best ultrasonic time were obtained. It provided guidance for the monitoring of this pollutants in sludge. The results showed that ultrasonic extraction efficiency of different organic solvents were dichloromethane-methanol > petroleum ether-methanol > hexane-acetone. Dichloromethane-methanol (9:1) was used as extraction agent, with the optimal ultrasound time 20 minutes and the optimal ratio of solid to liquid 1:8. Under this condition, sludge samples from three sewage treatment plants in Xuzhou were determined .
Keywords: nonylphenol monoethoxylate；sludge；optimization of conditions
前言
非离子表面活性剂壬基酚聚氧乙烯醚（NPnEO，n为平均聚合度）应用广泛，具有良好的表面活性，效果不受低温和水的硬度影响，且与其它离子性表面活性剂有较好的有机溶性，成本也相对较低等特点，作为洗涤剂、乳化剂、润湿剂、扩散剂、稳定剂等助剂，被广泛应用于家用洗化用品、杀虫剂、纺织、塑料、造纸、冶金、石油等多种领域。NPnEO在环境中较易降解为壬基酚（NP）、壬基酚一氧乙基醚（NP1EO ）和壬基酚二氧乙基醚（NP2EO）等[1]， 这些小分子降解产物与其母体相比稳定性增加，较难继续降解，持久地存在于环境中，具有较强的生物积累性和生物毒性[2-4]。近年来的研究表明, 这些小分子代谢产物( 主要为NP和NP1EO)还具有内分泌干扰作用（类雌激素作用），如可使鱼变性、癌细胞异常增殖[5-6]等。 因此, 由于NPnEO的使用给自然生态环境带来的危害和风险引起了广泛关注, 对其环境行为和分析处理的研究已成为环境科学领域的热点之一。
城市污水处理厂的污泥对NPnEO及其代谢产物有较好的吸附性能，故污泥中NPnEO的小分子降解产物含量也较高，因此研究提取污泥中NPnEO的优化条件具有重要意义。小分子代谢产物中两种主要的内分泌干扰物为NP和NP1EO，关于 NP的研究分析已多见报道[7-9]，本文选取NP1EO作为研究对象，通过加标回收实验，获得最佳提取剂及用量、最佳超声时间等，选出提取污泥中NP1EO的最佳条件，为污泥中该类污染物的监测提供指导。
1 实验部分
1.1 试剂与材料
NP1EO标准溶液200mg/L，二氯甲烷、正己烷、丙酮、石油醚、甲醇为分析纯，异丙醇均为色谱纯，甲醇（高效液相色谱淋洗剂），活化硅胶（160℃下烘干10h），无水硫酸钠，土样（取自物电学院楼前杨树林），3种泥样（国帧、荆马河、开发区污水处理厂）。
1.2 仪器与设备
FD-1A-50冷冻干燥机（北京博医康实验仪器有限公司）、MP2001电子天平(上海恒平科学仪器有限公司)、SK5200超声波清洗机（上海科导超声仪器有限公司）、H2050R-1高速冷冻离心机（湖南湘仪实验室仪器开发有限公司）、DCY-12G氮吹仪（青岛科技仪器有限公司）、RE-2000B旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器有限公司)、Agilent 1200系列液相色谱仪(HPLC)（美国，Agilent公司）、有机相针式滤器（0.45μm）。
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