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    硼酸(A.R级,不低于99.5%,开封化学试剂总厂)、磷酸(优级纯,国家集团化学试剂有限公司)、乙酸锌(A.R级,99%,天津市科密欧化学试剂有限公司、优尔水哌嗪(化学纯,大于等于99%,国家集团化学试剂有限公司)、乙二胺(英文简称en,分析纯,大于99%,天津市凯通化学试剂有限公司)、三乙烯二胺(英文简称DABCO,化学纯,大于等于99.8%,国家集团化学试剂有限公司)、三乙烯四胺(英文简称TETA,化学纯,大于等于99.8%,国家集团化学试剂有限公司)、蒸馏水。
    1.2 晶体的合成
    称取0.2181g Zn(CH3COO)2•2H2O(0.001mol),0.1mL磷酸(0.002mol)及0.1237gH3BO3(0.002mol)和0.2235gDABCO(三乙烯二胺)(0.001mol)在10mL蒸馏水中,在室温下充分搅拌30分钟,计算反应混合物的摩尔组成后得到以下数据:n[Zn(CH3COO)2•2H2O] : n(H3PO4) : n(H3BO3) : n(DABCO) : n(H2O)=1.0 : 2.0 : 2.0 : 1.0 : 555,将反应混合物放置于带有聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜中,于150℃下晶化96h。实验现象:固液分层,固体均为粉末状,无晶体。
    称取0.2116g Zn(CH3COO)2•2H2O(0.001mol),0.1mL磷酸(0.002mol)及0.1246g H3BO3(0.002mol)和0.07mLen (0.001mol)在10mL蒸馏水中,在室温下充分搅拌30分钟,计算反应混合物的摩尔组成后得到以下数据:n[Zn(CH3COO)2•2H2O] : n(H3 PO4) : n(H3BO3) : n(en) : n(H2O)=1.0 : 2.0 : 2.0 : 1.0 : 555,将反应混合物放置于带有聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜中,于150℃下晶化96h。实验现象:固液分层,固体均为粉末状,无晶体。
    称取0.2198g Zn(CH3COO)2•2H2O(0.001mol),0.1mL磷酸(0.002mol)及0.1243g H3BO3 (0.002mol)和0.17mL TETA (0.001mol)在10mL蒸馏水中,在室温下充分搅拌 30分钟,计算反应混合物的摩尔组成后得到以下数据:n[Zn(CH3COO)2•2H2O] : n( H3 PO4 : n(H3BO3) : n( TETA) : n(H2O)= 1.0 : 2.0 : 2.0 : 1.0 : 555。将反应混合物放置于带有聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜中,于150℃下晶化96h。实验现象:无晶体。
    称取0.2162g Zn(CH3COO)2•2H2O(0.001mol),0.001mL磷酸(0.002mol)及0.1221gH3BO3(0.002mol)和0.1916g PIP(优尔水)(0.001mol)在10mL蒸馏水中,在室温下充分搅拌30分钟,计算反应混合物的摩尔组成后得到以下数据:n[Zn(CH3COO)2•H2O] : n(H3PO4) : n(H3BO3) : n(PIP•6H2O) : n(H2O)=1.0 : 2.0 : 2.0 : 1.0 : 555,将反应混合物放置于带有聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜中,于150℃下晶化96h。实验现象:固液分层,有絮状物悬于液体中,底部有大小形状不一两种晶体,一种为两头尖的晶体,一种为两头不尖的晶体。将两种晶体分开,产物用蒸馏水充分洗涤,放置于90℃电热鼓风干燥箱干燥4h后得到无色棒状晶体。于X射线单晶衍射仪上测定。
    2 结果与讨论   
    2.1 化合物的组成分析
    产物有两种,化合物1和化合物2。化合物1的ICP和CHN元素分析结果与计算值 (%, Zn 0.62,P 0.29, C 0.11,H 0.0095,N 0.13)基本一致。化合物2的ICP和CHN元素分析结果与计算值(%, Zn 0.62, P 0.29,C 0.11,H 0.0095,N 0.13)。
    2.2 X射线衍射及晶体结构
    化合物1的晶体结构分析表明,该化合物属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=12.0626(10)Å,b=14.8593(12)Å,c=11.8142(10),β=97.82(0)°,V=2097.92(42)Å3,Z=16, μ(MoKα)=2.493 mm-1,DC=1.162Mg m
    化合物2的晶体结构分析表明,该化合物属单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数a=8.8969(6)Å,b=14.0113(9)Å,c=9.2965(6)Å,α=γ=90°,β=95.5°,V=1153.54(17),Z=8, μ(MoKα)=2.493mm-1,DC=1.162Mg m
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