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摘要：大茴香醛又叫茴香醛、对茴香醛。它的化学名称为4-甲氧基苯甲醛。本文以对甲苯酚为原料经过氧化得到对羟基苯甲醛，再用碳酸二甲酯为甲基化试剂醚化得到大茴香醛。在氧化反应中研究了反应时间，对甲酚的用量，氢氧化钠的用量对反应转化率的影响；在醚化反应中研究了反应时间，碳酸二甲酯对于反应转化率的影响。通过实验得到较优的反应工艺条件，第一步的较优反应条件为：在反应回流温度为64℃左右时，使用氢氧化钠：对甲酚：醋酸钴：乙酸铜摩尔比为1875:700:6:1，可得到对羟基苯甲醛的最高收率为70.0%。第二步的较优反应条件为：在反应温度为120-130℃时，使用对羟基苯甲醛钠盐:碳酸二甲酯摩尔比为1:5时,纯度99.5%，可得到大茴香醛的最高收率为90.5%。34734
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毕业论文关键词：大茴香醛，碳酸二甲酯， 4-甲基苯酚
Synthesis of the anisic aldehyde
Abstract：The major is also called the aldehyde of the star, and the aldehyde is the. Its chemical name is 4- a - formaldehyde - formaldehyde. In this paper, p-cresol as raw material through oxidation obtained p-hydroxybenzaldehyde, dimethyl carbonate and then methyl of etherification reagent anisic aldehyde. In the oxidation reaction of reaction time, dosage of p-cresol, the dosage of sodium hydroxide on the reaction conversion rate; in etherification reaction and the effects of the reaction time, dimethyl carbonate dosage for the conversion of the reaction rate. The optimum reaction conditions are obtained by experiments. The first step the optimal reaction conditions: when the reflux reaction temperature is about 64 DEG C, using sodium hydroxide of cresol: cobalt acetate: molar ratio of copper acetic acid as 1875:700:6:1 can get the highest yield of p-hydroxybenzaldehyde was 70.0%. In the second step, the optimal reaction conditions: in reaction temperature is 120-130 DEG C when using p-hydroxylbenzaldehyde salt: dimethylcarbonate molar ratio of 1:5, 99.5% purity, can get the highest yield of anisic aldehyde was 90.5%.
KeyWords:P-anisaldehyde;methyl-carbonate; 4-methyl phenol
目 录
摘要 Ⅰ
Abstract Ⅱ
目录 Ⅲ
1 引言 1
1.1 大茴香醛的性质与用途 1
1.2 对羟基苯甲醛的概述用途和制备方法1
1.2.1 对羟基苯甲醛的概述1
1.2.2 对羟基苯甲醛的用途1
1.2.3 对羟基苯甲醛的制备方法1
1.3 大茴香醛的制备2
1.3.1 植物提取法制备大茴香醛3
1.3.2 对甲基苯酚法制备大茴香醛3
1.3.3 苯酚法制备大茴香醛4
1.3.4 苯甲醚法制备大茴香醛5
1.3.5 对羟基苯甲醛甲基化合成法制备大茴香醛5
1.3.6 对甲氧基苯甲醇合成法制备大茴香醛5
1.3.7无水溶剂法合成4-甲氧基苯甲醛的新工艺研究6
1.3.8 对羟基苯甲醛钠盐合成对甲氧基苯甲醛6
1.3.9 甲基氧化的主要方法6
（1）气相催化氧化6
（2）电化学氧化7
1.4 课题意义7
2 实验部分8
2.1 实验试剂与仪器8
2.1.1 仪器8
2.1.2 试剂8
2.2 实验步骤8
2.2.1 氧化反应8
2.2.2 甲基化反应9
2.3产品的分析与表征9
2.3.1 气相色谱测定9
2.3.1.1 仪器条件9
2.3.1.2 检测条件9
2.3.2 核磁共振测定9
3 实验结果与讨论10
3.1 氧化反应结果与讨论10
3.1.1反应时间对氧化反应的影响10
3.1.2氢氧化钠的用量对反应转化率的影响10
3.1.3催化剂醋酸钴的用量对反应转化率的影响11
3.2甲基化反应结果与讨论12
3.2.1反应时间对甲基化反应的影响12
3.2.2碳酸二甲酯对反应转化率的影响12
3.3 产品分析13
3.3.1 气相色谱图分析13
3.3.2 核磁共振谱图分析14
4 结论15
致谢16