摘要:香兰素作为一种应用广泛的香料,在食品工业等方面具有重要意义,目前,国内外都将香兰素合成作为研究热点之一。用丁香酚为原料通过半合成的方法制备的香兰素香气好、收率高、对环境污染小,具有良好的发展前景。本文主要研究用丁香酚合成香兰素的工艺优化,考察了反应时间、反应温度、反应溶剂等因素对反应的产率的影响,通过多次平行对比实验对反应条件进行优化,并通过气相色谱对异构化产物进行分析,所得优化反应条件:选取N,N-二甲基甲酰胺作溶剂,催化剂与底物的质量比为4:1,反应温度为152~153 ℃,反应时间为10 h,再用高效液相色谱仪对所得最终产物香兰素进行分析,所得优化反应条件:氢氧化钠与异丁香酚的摩尔比为5,氧气的压力为0.06 MPa,反应温度为100 ℃,反应时间为20 h。本文所用的合成工艺较为新颖,和已经成熟的合成工艺不同,需要通过不断的探索研究来优化,希望能给香兰素合成工艺提供一条新的途径。35321
毕业论文关键词:丁香酚;异构化;香兰素
Synthesis of vanillin process eugenol
Abstract:As a kind of widely used spices, vanillin is of great significance in the aspect of industrial production.At present, both at home and abroad as one of the synthetic vanillin hotspot. Prepared by semi-synthetic methods using eugenol as raw vanillin good aroma, high yield, small environmental pollution, has good prospects for development. This paper studies the use eugenol synthetic vanillin process optimization, investigated the factors affecting reaction time, reaction temperature and solvent on the yield of the reaction by multiple parallel comparative experiments on the reaction conditions were optimized and analyzed by gas chromatography analysis of the isomerized product, and the resulting optimization of reaction conditions: select N, N- dimethylformamide as a solvent, the catalyst and the substrate mass ratio of 4: 1, reaction temperature is 152 ~ 153 ℃, the reaction time is 10 h, then the resulting high performance liquid chromatography analysis of the final product vanillin, and the resulting optimization of reaction conditions: 5 equivalent of sodium hydroxide, an oxygen pressure of 0.06 MPa, the reaction temperature was 100 ℃, the reaction time was 20 h . As used herein, the synthesis of different processes more innovative, and mature synthesis process, through continuous exploration and research to optimize, I hope to give vanillin synthesis process provides a new way.
KeyWords:Eugenol;Isomerization;Vanillin
目 录
摘要 Ⅰ
Abstract Ⅱ
目录 Ⅲ
1 前言1
1.1 香兰素的简介 1
1.2 香兰素的性质 1
1.3 香兰素的应用1
1.4 香兰素国内外生产状况与发展前景 2
1.5 香兰素的合成方法 3
1.5.1 香兰素的天然萃取法3
1.5.2 香兰素的生物合成法3
1.5.3 香兰素的化学合成法4
1.6 本课题研究意义 6
2 实验部分8
2.1 化学原料与试剂 8
2.2 实验仪器 8
2.3 香兰素的制备9
2.3.1 丁香酚的异构9
2.3.2 异丁香酚氧化9
2.4 中间产物异丁香酚的产品分析9
2.4.1 仪器条件10
2.4.2 检测条件10
2.5 最终产物香兰素的产品分析10
2.5.1 仪器条件10
2.5.2 检测条件10
3 实验结果分析与讨论11
3.1 中间产物异丁香酚产率影响因素 11
3.1.1 溶剂对丁香酚异构的影响11
3.1.2 催化剂与底物质量比对丁香酚异构的影响11
3.1.3 反应温度对丁香酚异构的影响12
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