菜单
旋转蒸发仪,磁力搅拌器,德国布鲁克公司的400 MHZ 型共振谱仪;傅里叶变换红外光谱仪;紫外灯。
靛红,手性膦酸,吲哚,分子筛,氯仿,石油醚,乙酸乙酯,氘代氯仿等(试剂均为市售分析纯)。
2.2、合成通法及后处理
首先将0.12mmol的7-吲哚烯和0.1mmol的3-吲哚甲醇,0.015mmol手性膦酸,100mg的硫酸钠准确称量后放入反应管,再注入1ml甲苯,置于25℃油浴中搅拌,反应时间12小时。后处理的方法:用TLC确定反应结束后,将反应管移出油浴,再用EA洗涤产物,用装有少量薄层层析硅胶的漏斗过滤反应体系(除去体系中的硫酸钠),最后用硅胶柱层析法分离出纯的产物。
二、结果与讨论
首先,在手性膦酸催化下,我们用7-吲哚烯和3-吲哚甲醇在温和的条件下反应,发现反应的产率非常低,通过TLC监测反应,发现在酸性催化剂中,7-吲哚烯的二号位会和3-吲哚甲醇发生亲核取代反应而产生少量副产物。
首先,我们对催化剂进行筛选,范围包括4-Cl膦酸、9-蒽膦酸、2-萘膦酸、1-萘膦酸、三苯基硅膦酸等,最终发现膦酸4d的催化效果最好,通过4d催化的反应得到的产物ee值最高,产率最高,dr值也最好(图3)。所以我们决定在手性膦酸4d的催化下继续筛选适合反应的溶剂,包括苯类、酯类、卤类、醚类以及腈类。结果表明在醚类和腈类溶剂中反应无法进行,只得到痕量的产物。以酯类、卤类、和卤苯类为溶剂进行反应,反应的产率较低。对比之后,我们发现反应在甲苯中进行表现出最好的反应性和对映选择性
共2页:
上一页
1
2
下一页
上一篇:
基于碘化和氧化反应偶氮吡唑衍生物的合成
下一篇:
基于地理学思想研究城市空气质量变化
Cu配合物的合成与分离乙烯/乙烷的性能研究
水性紫外光固化聚氨酯丙烯酸酯的合成
紫外光固化水性聚氨酯丙...
Hummers法石墨烯改性丙烯酸酯的研究
掺杂纳米粒子的石墨烯悬...
掺硼石墨烯的制备及性能表征
掺氮石墨烯的制备及性能表征
江苏省某高中学生体质现状的调查研究
g-C3N4光催化剂的制备和光催化性能研究
现代简约美式风格在室内家装中的运用
高警觉工作人群的元情绪...
浅析中国古代宗法制度
中国传统元素在游戏角色...
上市公司股权结构对经营绩效的影响研究
巴金《激流三部曲》高觉新的悲剧命运
NFC协议物理层的软件实现+文献综述
C++最短路径算法研究和程序设计
主页
计算机
机械
自动化
关闭菜单
栏目
毕业论文
计算机论文
经济论文
生物论文
数学论文
物理论文
机械论文
新闻传播论文
音乐舞蹈论文
法学论文
文学论文
材料科学
英语论文
日语论文
化学论文
自动化
管理论文
艺术论文
会计论文
土木工程
电子通信
食品科学
教学论文
医学论文
体育论文
论文下载
研究现状
任务书
开题报告
外文文献翻译
文献综述
范文
菜单
毕业论文
刷新
分享
收藏
关于
关闭
关闭
分享本页
返回
关闭
暂无收藏
全部清除
关闭菜单
About
优尔论文网手机版...
主页:
http://www.youerw.com
关闭
返回