⑥联合法:即选取上述方法中的两种或多种方法混合制备微球氧化铜。如李祥生[6]选用硝酸铜为原料,沉淀剂选择氢氧化钠,溶剂选为水,表面活性剂分别选择苯肼三氮唑、十二烷基苯磺酸钠,优尔偏磷酸钠和聚乙二醇6000,通过采用化学沉淀法同时结合超声场作用制备出了微球氧化铜,所得微球氧化铜产物颗粒的平均粒径为55nm。通过此法制备出的微球氧化铜具有规则的颗粒形状、分布范围窄的粒度,纯度高等优点。
1.2微球氧化铜国内外研究现状
1.3立题依据
微球氧化铜具有奇特的基本物理效应,如表面效应、体积效应、量子尺寸效应以及宏观量子隧道效应等,这些特殊的物理效应使得它具有特殊的性质,如特殊的电学、光学以及特殊的催化性质,基于以上的特殊性质以及效应,纳米氧化铜已被广泛的应用于各种领域,如催化材料、传感材料等,并且随着技术的进步和完善微球氧化铜正在不断显示出其日益开阔的应用前景。除了催化、传感等性质及效应外,纳米氧化铜也是一种重要的助燃剂,在固体推进剂领域,它使得固体高氯酸铵推进剂的燃烧性能得到明显的改善。由于微球氧化铜对空气中的乙醇、乙酸乙酯、一氧化碳等挥发性有机化合物具有良好的催化作用,微球氧化铜也被广泛应用于环保领域。在生物医药领域,微球氧化铜因其对氨基酸鲁米诺化学发光具有很好的催化效果而被广泛应用。在气体传感器领域,纳米氧化铜的特殊的物理效应使其具有对温度、湿度、光等外界环境异常敏感,因此可以通过微球氧化铜粒子包覆传感器来达到有效提高传感器的响应速度、选择性和灵敏度。
综上使得微球氧化铜的制备和应用研究已成为现今功能材料研究的导向及热点之一。
目前关于微球氧化铜的制备方法虽然已有沉淀法、微乳液法、水热法、醇热法、固相反应法、喷雾解热、电化学法等多种方法,但仍处于初步的实验室研究阶段。通过对上述几种比较具有代表性的制备方法而得到的微球氧化铜进行比较,得知采用液相沉淀法制备的微球氧化铜相比较于其他工艺而言,微球氧化铜产品具有很高的纯度、可控的产品形貌和粒度,而且具有简单的反应过程和较低的生产成本,此外易于工业化生产也是其一大优点。
因此,本论文将目标产物定位于微球氧化铜,并且提出了采用液相沉淀法,在一定PH范围内,将企业现有产品氯化铜与碳酸盐反应,充分反应后,得到碱式碳酸铜,进而将所得该化合物进而高温分解,得到微球氧化铜。在探索小试工艺条件的基础上,进而进行概念性设计,为企业开发下游高端产品提供技术贮备。
1.4直接沉淀法制备微球氧化铜的工艺简介
在微球氧化铜合成车间,工艺流程如下:
由氯化铜合成工段送来的氯化铜送入反应器中,再向反应器中加入碳酸钠溶液,调节溶液至合适的PH值使之充分反应后,将所得经沉淀过滤、洗涤、干燥等操作后得到沉淀碱式碳酸铜。反应器中发生的反应如下:
再将所得到的碱式碳酸铜通入高温反应器中加热使之发生热分解反应,完全分解后即得氧化铜产物
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