1.4.3重氮化方法 6
1.5 偶合反应 7
1.5.1偶合反应概述 7
1.5.2偶合反应的影响因素 7
1.6 硝基还原方法 9
1.6.1 加氢还原 9
1.6.2 金属还原法 10
1.6.3 CO/H2O还原法 10
1.6.4 硫化物还原法 10
1.7 本课题的研究意义及内容 11
1.7.1 研究意义 11
1.7.2 研究内容 11
2 实验部分 13
2.1 仪器和试剂 13
2.1.1 实验仪器 13
2.1.2 实验试剂 14
2.2 实验 15
2.2.1 对硝基苯胺重氮化 15
2.2.2 对硝基苯重氮盐与乙酰乙酰苯胺偶合 16
2.2.3对硝基苯偶氮乙酰乙酰苯胺用硫化钠还原 17
2.2.4 对氨基苯偶氮乙酰乙酰苯胺重氮化 18
2.2.5 对苯偶氮乙酰乙酰苯胺重氮盐偶合色酚AS 19
3 结果与讨论 21
3.1 结构分析 21
3.1.1 红外光谱分析 21
3.2 重氮反应及偶氮设计图 23
4 结论 24
致谢 25
参考文献 26
1 前言
在颜料的分子结构中,含有偶氮基的颜料统称为偶氮颜料`优尔[文"论'文]网www.youerw.com。在有机合成颜料中,偶氮颜料是应用的最多的一类颜料,约占有机合成颜料品种的百分之五十以上,在应用上包括酸性、冰染、直接、活性、阳离子等不同的颜料类型[1]。
偶氮颜料是由芳香胺或杂环芳香胺经重氮化制得的重氮组分再与其它偶合组分经偶合反应后,生成水不溶性沉淀,即一般偶氮颜料[2]。偶氮颜料的生产化学过程中,最主要的是重氮化反应以及偶合反应,重氮化偶合反应过程受到诸多反应条件的影响。偶氮颜料在应用上具有诸多优点,例如合成工艺简单、成本低廉、染色性能突出等。但是其也有确定,偶氮颜料会发生还原反应形成可导致癌症的芳香胺类化合物,鉴于此,部分的偶氮颜料遭到了禁用。作为与人类生活息息相关的一种颜料产品,环保型偶氮颜料应为消费者提供安全、有利于生态和环境保护的产品,同时注重绿色消费趋势。随着有机颜料的使用需求不断提升,对颜料的耐光性、耐热性和稳定性和环保性等颜料性能提出了更高要求。若提升了偶氮颜料的稳定性,使其不容易分解,则能使偶氮颜料得到更广泛的应用。因此开发高性能有机颜料及其成熟的制作工艺已显得特别重要[3,4]。为了提高偶氮颜料的各项性能,从而制备了双偶氮颜料,这种双偶氮颜料被称为双偶氮缩合颜料。双偶氮颜料由于增加了偶氮基及分子对称性等,其稳定性、耐光、耐溶剂性会大大改善。