铝硼氧簇的溶剂热合成

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摘要：本文采用溶剂热合成方法，用吡啶和水作为该类反应的溶剂，通过选择不同的锌源和铝源，通过调配吡啶和水的比例来调节溶剂的极性，用乙二胺来调节溶剂的pH,控制反应时间和反应温度来合成用锌-乙二胺螯合物[Zn(en)2]2+为抗衡阳离子的硼酸铝[Zn(en)2] [AlB5O10]·H2O (化合物1)，并对化合物1用X-射线单晶衍射仪及PXRD仪、热分析仪、红外光谱仪进行了表征。PXRD结果表明，得到的晶体是一纯相。化合物1中有着典型的{AlB5O10}结构单元，结构中有孔道，而[Zn(en)2]2+填充在这些孔道中。43429

毕业论文关键字：硼酸铝；溶剂热合成；非线性光学；晶体结构

Solvothermal Synthesis of Aluminum Boron-Oxo Cluster

Abstract：This thesis is that using pyridine/water as reaction solvent, the factors of pyridine/water proportion to control the polarity of the mixed solvents, start materials such metal resource of Zn and Al，pH adaption by en, recation time and reaction temperature are critical, and a [Zn(en)2]2+ cation countered borate cluster [Zn(en)2] [AlB5O10]·H2O (compound 1) was synthesized under solvothermal condition. Compound 1 was characterized by X-ray single crystal diffraction, FTIR, PXRD, TG and elemental analysis. PXRD indicates that a pure phase was investigated. X-ray single crystal diffraction indicates that {AlB5O10} units are bridged each other to generate a porous materials, in which [Zn(en)2]2+ cations are filled.

Key Words: Aluminium borate; Solvent thermal synthesis; Nonlinear optical;　Crystal structure

摘要 1

引言 1

1 实验部分 2

1.1 实验试剂与仪器 2

1.2 实验方法 3

1.3 实验过程 3

2 结果与讨论 4

2.1 簇合物1的合成讨论 4

2.2 簇合物1的红外光谱 4

2.3 簇合物1的X–ray粉末衍射 4

2.4 簇合物1的热重分析 5

2.5 簇合物1的X–ray单晶结构分析 6

3 结论 11

参考文献 11

致谢 13

铝硼氧簇的溶剂热合成

引言硼和硼的化合物种类丰富，结构多样。同时和硼相关联的化物通常是化学惰性的，性质非常稳定。具有极硬，难熔的性质，并且电导率也比较好，更为关键的是可用于高温耐火材料、研磨抗硬、和超导材料[1-3]。

硼酸盐作为这类化合物的重要组成部分也具有结构多样，类型丰富的特点[7]。硼酸盐的研究现在很受欢迎，他的研究已经涵盖了很多元素。现在人们已经发现硼酸盐晶体都是致密的[4]，这可能是由于以前都是利用高温固相的方法进行合成硼酸盐的。这种方法并不是很完善。所以研究者们努力研究创造新的研究方法，开辟新的途径。现在流行的溶剂热合成法就很好的弥补了以前方法的缺陷，是现阶段比较常用的合成方法。所以本次论文的合成方法是采用这个方法合成的。

硼酸盐这类物质还可以应用于微孔材料方面，并且它的光电性能使它在高新技术领域也得到很好的使用[4-6]。由于它的结构特点使得它的非线性光学性质成为最吸引人的地方，研究者们经过多年的努力也研制出了很多非线性光学晶体材料[8] 。硼酸盐的光学性质的决定因素是手性和非心结构。据调查，硼酸盐这类化合物出现这两种因素的概率是其他物质的三倍之多[1,6] ，这也说明硼酸盐具有其他物质所没有的特殊性质*优尔+文-论^文\网|www.youerw.com。现阶段硼酸盐在工业上也广泛应用，大多是拥有特殊性质的非线性光学物质，所以本次论文是以已知硼酸盐研究为基础进行完成的。理论上是可以成功合成的。