西格列汀杂质的分析研究(2)

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3.2 实验方法 10

3.2.1 USP讨论稿方法 10

3.2.2 探索出的实验方法 10

3.3 实验步骤 11

3.3.1 实验前期准备工作 11

3.3.2 缓冲液的制备 12

3.3.3 溶液配制 13

3.3.4 安捷伦Agilent 1220 高效液相色谱仪的操作流程 13

3.4 最佳液相色谱条件的选择 14

3.4.1 进样量的选择 14

3.4.2 柱温的选择 15

3.4.3 流速的选择 16

3.4.4 流动相梯度的选择 16

3.4.5 最佳的液相色谱条件 17

3.5 建立西格列汀、TTP、BOC丁酸的分析分离方法（方法探索） 18

3.5.1 方法尝试1 18

3.5.2 方法尝试2 18

3.5.3 方法尝试3 19

3.5.4 方法尝试4 19

3.5.5 方法尝试5 20

4实验结果与讨论 22

4.1 西格列汀、TTP、BOC丁酸分析分离方法的液相色谱条件 22

4.2 西格列汀、TTP、BOC丁酸分析分离方法的分离谱图与分离结果 22

4.3 西格列汀、BOC丁酸、TTP的紫外全扫描图 23

4.4 方法验证 24

4.4.1 液相色谱条件 24

4.4.2 杂质储备溶液的配制 24

4.4.3 (R)-3-(叔丁氧羰基)氨基-4-(2,4,5-三氟苯基)丁酸——Boc丁酸 25

4.4.4 3-三氟甲基-5,6,7,8-四氢-[1,2,4]-三唑[4,3-a]并吡嗪盐酸盐 ( TTP ) 27

4.4.5 本章小结 29

致谢 30

参考文献 31

1 前言

1.1 糖尿病的概述

1.1.1 糖尿病的现状

在2015年的国际糖尿病联盟大会上，IDF的候任主席S.M.Sadikot以“从象牙塔到当地实际情况” 为题展开了主席讲座。此外，他还分析了现今糖尿病的流行情况及严峻的防治形势。

从全球糖尿病的流行情况来看：2011年，全球患有糖尿病的成年患者数量达到了3.66亿。而根据IDF最新的糖尿病地图来看，2015年全球患有糖尿病的成人患者数量达到4.15亿；预计至2040年，全球成人糖尿病患者的数量将激增至6.42亿。而更为严峻的情况是：在成人糖尿病患者中，有很多患者并没有被诊断出已患病，还有许多根本不知道自己已经患上糖尿病的隐性患者。此外，糖尿病及其并发症的发病以及死亡年龄呈现年轻化的趋势，其中60岁以下因患有糖尿病而导致死亡的患者数量显著地增加。

1.1.2 糖尿病的定义及诊断标准

糖尿病(diabetes mellitus, DM)[1]是还是一种慢性疾病，当我们的人体没法有效利用胰岛素，或者胰腺产生不了足够的胰岛素时，就会出现糖尿病。此外，糖尿病还是一种代谢性疾病，糖尿病的主要症状为高血糖。糖尿病患者除了长期存在高血糖这一症状外，他身体的各种组织-优尔!文`论~文-网www.youerw.com，尤其是神经、血管、肾、心脏也会出现功能性障碍以及慢性损害。所以，糖尿病患者和同龄没有患糖尿病的人比起来，糖尿病患者死亡风险至少了增加一倍[2]。