菜单
  

    1.2.5滴定法
    (1)重铬酸钾法测定优尔价铬
       在测定优尔价铬含量时,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用(NH4)Fe(SO4)2标准溶液滴定至溶液由蓝紫色变为亮绿色为终点。反应式为Cr2O72-+6Fe2++14H=2Cr3++6Fe3++7H2O。
    常于试液中加入H3PO4,减少由于滴定终点出现过迟而引起的误差,同时使Fe3+生成无色的稳定的Fe(HPO4)2-,使得计量点的电势增大,提高了滴定的准确度。
    (2)硫酸亚铁铵法测定优尔价铬
    在酸性溶液中,以银盐作催化剂,用过硫酸铵将三价铬氧化成优尔价铬,加入少量氯化钠,并煮沸除去过量的过硫酸铵及反应中产生的氨气,以苯基代邻氨基苯甲酸做指示剂,用硫酸亚铁铵溶液滴定使优尔价铬还原为三价铬,溶液呈绿色为终点,根据硫酸亚铁铵溶液的用量,计算出样品中总铬的含量,钒对测定有干扰,但在一般含铬废水中,钒的含量在允许限以下。三价铁干扰测定,当三价铁的质量浓度为优尔价铬的175倍时,可引入2.8%的相对误差。
    本方法适用于废水中高浓度(>1mg/L)总铬的测定。
    以上述2种方法测定水样中优尔价铬,硫酸亚铁铵滴定法适用于总铬的测定,而重铬酸钾法可直接测定优尔价铬。
    1.3分光光度法的原理
    分光光度计的基本工作原理是基于物质对光(对光的波长)的吸收具有选择性,不同的物质都有各自的吸收光带,所以,当光色散后的光谱通过某一溶液时,其中某些波长的光线就会被溶液吸收。在一定的波长下,溶液中物质的浓度与光能量减弱的程度有一定的比例关系,即符合比尔定律:
    T = I/Io lg(Io/I)=εcb
    式中,T为透过率,Io为入射光强度,I为透射光强度,A为消光值(吸光度),ε为吸收系数,b为溶液的光径长度,c为溶液的浓度。从以上公式可以看出,当入射光、吸收系数和溶液厚度一定时,透光率是根据溶液的浓度而变化的。[17]
    测优尔价铬的显色剂是二苯基碳酰二肼。二苯基碳酰二肼分光光度法( 简称DPC 法) 测水中优尔价铬由于其方法灵敏, 选择性好, 目前被环境监测者广泛使用。[5]其原理是在酸性的溶液中,优尔价铬与二苯碳酰二肼反应,生成紫红色化合物,其最大吸收波长为540nm,摩尔吸光系数为4×104L•mol-1•cm-1
    二苯基碳酰二肼,又名二苯氨基脲,二苯卡巴肼, 1,5-二苯羰酰肼。白色晶形粉末。在空气在逐渐变为红色。微溶于水,溶于乙醇、丙酮,不溶于乙醚。与Cr2O 反应显红色。还与Ag+、Ni2+、Pb2+、Cu2+、Fe3+、Hg+、Hg2+等金属离子有显色反应。[4]
     
    溶剂选择是丙酮。丙酮无色液体,具有令人愉快的气(辛优尔甜)。易挥发。能与水、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、氯仿、乙醚及大多数油类混溶。相对密度 (d25)0.7845。熔点-94.7℃。沸点56.05℃。折光率 (n20D)1.3588。闪点-20℃。易燃。半数致死量(大鼠,经口)10.7ml/kg。有刺激性。
    显色剂(二苯基碳酰二肼溶于丙酮)很不稳定,而且有很大的毒性,所以必须密封储存在棕色瓶中放在冰箱。可保存半个月,如果颜色变深了,则不能再使用。
    检测的仪器主要选择721型分光光度计。721型分光光度计允许的测定波长范围在360~800nm,其构造比较简单,测定的灵敏度和精密度较高。因此,应用比较广泛。它内部从光源灯发出的连续辐射光线,射到聚光透镜上,会聚后,再经过平面镜转角90°,反射至入射狭缝。由此入射到单色器内,狭缝正好位于球面准直物镜的焦面上,当入射光线经过准直物镜反射后,就以一束平行光射向棱镜。光线进入棱镜后,进行色散。色散后回来的光线,再经过准直镜反射,就会聚在出光狭缝上,再通过聚光镜后进入比色皿,光线一部分被吸收,透过的光进入光电管,产生相应的光电流,经放大后在微安表上读出。[9]
  1. 上一篇:裂解炉控制系统设计+文献综述
  2. 下一篇:液氮洗涤塔的设计+CAD图纸+答辩PPT
  1. 天然沸石对水中磷酸根离子吸附研究

  2. 海藻酸钠+壳聚糖固定化微...

  3. 常见阻垢剂与钢厂循环水...

  4. 动力学光度法测定废水中的痕量铁

  5. 氯化镧铁改性膨润土对水中磷的吸附处理研究

  6. MoS2/TiO2纳米管阵列电极在...

  7. 活性炭-微波辐照水中染料酸性红B的研究

  8. 江苏省某高中学生体质现状的调查研究

  9. 中国传统元素在游戏角色...

  10. g-C3N4光催化剂的制备和光催化性能研究

  11. NFC协议物理层的软件实现+文献综述

  12. 现代简约美式风格在室内家装中的运用

  13. 浅析中国古代宗法制度

  14. 巴金《激流三部曲》高觉新的悲剧命运

  15. 高警觉工作人群的元情绪...

  16. 上市公司股权结构对经营绩效的影响研究

  17. C++最短路径算法研究和程序设计

  

About

优尔论文网手机版...

主页:http://www.youerw.com

关闭返回