乙酸钠 M=136.08 g/mol 化学纯CP 中国上海试剂四厂
乙酸(冰醋酸) M=60.05g/mol 化学纯CP 中国上海试剂四厂
氨水 ρ=0.90 g/mL 分析纯AR 国药集团化学试剂有限公司
碘片 M=253.81g/mol 分析纯AR 国药集团化学试剂有限公司
碘化钾 M=166.00g/mol 分析纯AR 国药集团化学试剂有限公司
柠檬酸铵 M=243.22g/mol 分析纯AR 国药集团化学试剂有限公司
四氯化碳 M=153.84g/mol 分析纯AR 国药集团化学试剂有限公司
2.2 丁二酮肟分光光度法测废水中的镍
2.2.1镍测定实验所需试剂及其配置
1. 镍标准储备液,1000mg/L:准确称取金属镍(含量99.9%以上)0.1000g溶解在10mL硝酸溶液中(1+1V/V),加热蒸发至近干,冷却后加硝酸溶液(1+99V/V)溶解,转移到100mL容量瓶中,用水稀释至标线。
2. 镍标准工作液,5μg/mL:吸取1mL镍标准储备液于200mL容量瓶中,用水稀释至标线。
3. 24.5%酒石酸钾钠溶液:称取24.5g酒石酸钾钠于烧杯中,加水溶解后转移至100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
4. 0.5%丁二酮肟溶液:称取0.5g丁二酮肟溶于50mL乙醇中,转移至100mL容量瓶,加水稀释定容,摇匀。
5. 5%氢氧化钠溶液:称取5g氢氧化钠溶于100mL水中。
6. 4%过硫酸铵溶液:称取4g过硫酸铵溶于100mL水中。
7. 1+1 V/V硝酸:取等体积的浓硝酸与蒸馏水,将浓硝酸缓慢倒入蒸馏水中,不断搅拌。
8. 1+99V/V硝酸:取1体积浓硝酸与99体积蒸馏水,将浓硝酸缓慢倒入蒸馏水中,并不断搅拌。
9. 5g/L丁二酮肟氨水溶液:称取0.5丁二酮肟溶解于50mL浓氨水中,并用水稀释至100mL。
10. 碘溶液(c=0.05mol/L):称取12.7g碘片,加到含有25g碘化钾的少量水中,研磨溶解后,用水稀释至1000mL。
11. 500g/L柠檬酸铵溶液:称取250g柠檬酸铵溶解于500ml水中。
12. Na2-EDTA溶液
2.2.2镍测定试验方法
镍测定试验方法1:
吸取一定量,一定浓度的镍标准工作液于容量瓶中,加入适量蒸馏水后摇匀,再加一定量柠檬酸铵溶液,摇匀,加入一定量碘溶液,再次加入适量水,充分摇匀,加入一定量丁二酮肟氨水溶液,摇匀,加入一定量Na2-EDTA溶液,加水至标线,摇匀。用适当的比色皿,以水为参比液,在最大吸收波长下测量显色液的吸光度。
镍测定试验方法2:
吸取一定量,一定浓度的镍标准工作液于容量瓶中,加入适量酒石酸钾钠溶液、氢氧化钠溶液和过硫酸铵溶液,并轻轻摇匀,再加入适量丁二酮肟溶液,用水稀释至刻度,摇匀。同时做空白(不加镍标准工作液,其余相同)。显色适当时间后,用比色皿在最大吸收波长处,以空白为参比,测定其吸光度。
2.3 双硫腙分光光度法测废水中的锌
2.3.1 锌测定实验所需试剂及其配置
1. 乙酸钠缓冲溶液:将68g三水乙酸钠(CH3COONa﹒3H2O)溶于水中,并稀释至250mL。另取1份乙酸与7份水混合。将上述两种溶液按等体积混合。
2. 硫代硫酸钠溶液:将25g五水硫代硫酸钠(Na2S2O3﹒5H2O)溶于100mL水中。
3. 锌标准贮备溶液,100μg/mL:称取0.1000g锌粒(纯度99.9%)溶于5mL盐酸(2mol/L)中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含100μg锌。
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