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    1纳米二氧化硅的性质

    纳米二氧化硅为无定型白色粉末,是一种无毒、无污染、无的非金属材料。经透射电子显微镜(TEM)观测到这是一种明显的絮状或网状的准颗粒结构,纳米粒子尺度小于100 nm,有很大的比表面积和比表面能,纳米二氧化硅的表面含有大量的羟基和不饱和键[6]。表面的羟基分为三类,第一类是孤立羟基,第二类是通过氢键发生缔合的连生羟基,第三类是一个硅原子上连接两个羟基的双生羟基。

    2纳米二氧化硅的制备

    纳米二氧化硅的生产大体上分为两种,一种是干法,另一种是湿法。干法分别是电弧法、气相法;湿法有沉淀法、溶胶—凝胶法、微乳液法、水热合成法等方法。干法制备纳米二氧化硅,虽然制取工艺简单,但是得到的微粒纯度低,微粒粒度范围较大,目前国内外通常使用的是湿法制备纳米二氧化硅。

    2.1溶胶-凝胶法

    在制备SiO2  微粒的方法中,溶胶-凝胶法(sol-gel)是一种主流方法,也称为Stober 法[7]。这种方法大多是以硅酸酯或硅溶胶作为硅源,通常是将硅酸酯与无水乙醇按一定比例搅拌混合均匀,酸或碱为催化剂,在搅拌状态下逐滴加入适量的去离子水,然后调节溶液的pH值,在恒定的温度的条件下搅拌30 min左右,室温下陈化制得凝胶,最后干燥得纳米 SiO2。溶胶-凝胶法可以利用单一的原料采用不同的工艺方式来改变微粒的粒径,得到不同性能的产品。这种方法的优点是温度低,反应可控性强,副反应也少,得到的产物分相,制得的产品粒度可控、均匀;缺点是以硅酸酯作为硅源费用昂贵,制备时间长,为了获取更为纯净的产品,会采用成本极高的高温、高压、超临界干燥技术。

    申晓毅等[8]采用这种方法在醇-水-氨体系中制备的二氧化硅微粉粒度范围窄、为规则的球形,通过控制氨水的浓度来控制水解的速率,这种方法可控性较强。

    江云波等[9]人用sol-gel 方法制得二氧化硅溶胶,用正交实验的方法对纳米二氧化硅的稳定性进行研究,实验结果表明对溶胶稳定性影响由强到弱的程度依次是EtOH的用量、H2O的用量、温度、N,N-二甲基甲酰胺的用量、pH值。

    使用溶胶—凝胶法制备纳米二氧化硅,因其制备成本极高、制备时间长的缺点,限制了这种方法的发展和应用,但李沛[10]进行了改进,采用价格低廉的水玻璃作为硅源来进行制取纳米二氧化硅的研究。

    2.2沉淀法

    沉淀法是以硅酸钠和无机酸为原料,首先将硅酸钠溶解到乙醇水溶液当中,加入适量的表面活性剂,将配好的硅酸钠溶液滴加到无机酸沉淀剂当中,反应生成的沉淀物经离心、洗涤、干燥后得到纳米SiO2。这种方法的优点是生产原料价廉,能耗小,生产工艺简单;缺点是产品质量不如溶胶—凝胶法方法制得的产品质量,因为在生产过程中可变因素较多,比如反应物配比,反应介质,生产工艺等,所以存在产品粒径较大、分布较宽的问题。

    为了控制产品的粒径,韩静香等[11]通过使用化学沉淀法以硅酸钠和氯化铵为生产原料, 加入表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵 ( CTAB ) 和乙醇水溶液,实验通过控制硅酸盐的浓度、乙醇与水的体积比以及pH值,合成了粒径为5~8 nm分散性好的无定形态纳米二氧化硅。

    郭宇等[12]也采用此方法探讨了最适合工业生产的工艺温度、pH值、干燥温度等条件,制得的纳米二氧化硅粒径的范围在50~60 nm。

    2.3微乳液法

    微乳液法是在搅拌的状态下,将正硅酸乙酯(TMOS)缓慢滴加到微乳液中,滴加的过程中保持恒温,然后经过离心分离、干燥,制得纳米二氧化硅。微乳液法是液相制备方法中,比较有效制备单分散纳米颗粒的手段,微乳液的成分是这种方法最重要的部分-源^自,优尔<文.论(文]网>www.youerw.com,它主要由表面活性剂、助表面活性剂(通常为醇类)、油和水等组成。在制备二氧化硅时,微乳液起到溶解和分散纳米粒子以及能够阻止纳米粒子的集中聚集和过度生长的作用。这种方法的优点是实验装置简单、操作容易、粒径大小可控、稳定性好、粒径分散性好,纳米材料的界面性质可以直接从微乳液中的表面活性剂来改善[13];缺点是成本高,有机物不易除去。

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