分光光度法测定谷类食品中铝的含量(2)

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由于铝对健康有一定的危害，食品中的铝含量引起了各个领域研究人员的极大重视。目前国内铝含量的研究，主要是关于饮用水[10]和面食制品[11]中的测定。谷类食品有丰富的营养价值[12]，深受人们的喜爱，但测定谷类食品中铝含量的研究报道较少。当前测定铝含量的方式很多，有分光光度法[13]，ICP - OES法[14]，催化动力学荧光法[15]，火焰原子吸收光度法[16]，胶束增容分光光度法[17]，石墨炉原子吸收法[18]等等。分光光度法操作简单迅速，有很好的实用价值[19]。在消化样品方面，湿式消化法分解样品时加入的高氯酸不一定可以完全清除[20]，从而干扰样品的测定。因此，本文用干式灰化法进行样品的预处理，用分光光度法测定谷类食品中铝的含量。

1 实验部分

1.1 材料、仪器、药品与试剂

1.1.1 材料

黄豆、红豆、绿豆、小米、燕麦、玉米、花生（均取自于本地超市）

1.1.2 仪器

S-22型分光光度计（上海棱光技术有限公司）；EL20型PH计（上海梅特勒-托利多仪器有限公司）；AL204电子分析天平（上海梅特勒-托利多仪器有限公司）；电子万用炉（北京永光明医疗仪器厂）；XY-1400鑫宇牌高温箱式电阻炉(南阳鑫宇电热元器件制品有限公司)

1.1.3 药品

硫酸铝钾（AR，天津风船化学试剂科技有限公司）；乙酸（分析纯，开封方晶化学试剂有限公司）；铬天青S（AR，天津科密欧化学试剂有限公司）；乙酸钠（分析纯，天津风船化学试剂科技有限公司）；十六烷基三甲基溴化铵（AR，天津巴斯夫化工有限公司）；抗坏血酸（AR，天津津北精细化工有限公司）

1.1.4 试剂

1.007 mg·mL-1铝标准储备液；1.007 μg·mL-1铝标准使用液；0.5028 mg·mL-1铬天青S；9.902 mg·mL-1抗坏血酸；2.007 g·L-1十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）；

乙酸-乙酸钠缓冲溶液：将乙酸、乙酸钠按一定比例配制成pH分别为4.00、4.50、5.00、5.50、6.00、6.50、7.00的缓冲溶液，以待使用；

1 %的硫酸溶液：由98 %的硫酸稀释而成。

1.2 实验方法

1.2.1 实验原理

铝离子在乙酸-乙酸钠缓冲溶液体系中，与铬天青S及十六烷基三甲基溴化铵反应形成蓝色的络合物。依据测得的吸光度A与铝含量成正比的关系，在最优化条件下测出溶液的吸光度A，便可得出铝的含量。

1.2.2 样品预处理

将7种谷类样品放在电热炉上灼烧至无烟状态后，置于550 ℃的马弗炉中焙烧5个小时源!自`优尔+文*论(文`网[www.youerw.com，取出后发现除豆类样品外全部都未有变化。将未变化的剩余样品继续放入马弗炉中，在650 ℃继续焙烧5个小时，取出后发现除燕麦外全部都呈灰白色，继续在650 ℃下烧4个小时，燕麦也呈灰白色。用1 %的硫酸[20]溶解焙烧好的谷类样品后定容于50 mL容量瓶中，摇匀。

2 结果与讨论

2.1 最大吸收波长的选择

准确移取4.00 mL铝标液（1.007 μg·mL-1）、2.00 mLCTMAB溶液（2.007 g·L-1）、2.00 mL铬天青S溶液（0.5028 mg·mL-1）、1.00 mL抗坏血酸溶液（9.902 mg·mL-1）、2.00 mL pH = 5.00的乙酸-乙酸钠缓冲溶液于25 mL比色管中。用蒸馏水定容，摇匀。室温下放置20 min，在610 nm~640 nm处以空白试剂为参比测其吸光度。