ZnS纳米梳子的合成表征和荧光性能研究(2)_毕业论文

　

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纳米ZnS结构的制备方法可以从不同的角度进行分类。按反应介质分：固相法[11]、液相法、气相法[12]; 按反应物状态分：干法和湿法;按反应类型分：物理法与化学法[13]。这里我们所采用的就是以气相-液相-固相(vapor-liquid-solid, VLS)机制的方法来制备的。

2 制备ZnS纳米梳子

这里我们通过两步法来制备ZnS纳米梳子[2]，这两步均在管式炉中进行。第一步先制备ZnS纳米带。ZnS纳米带的制备是采用热蒸发ZnS粉末，以气相-液相-固相(vapor-liquid-solid, VLS)机制的方法来制备的。第二步制备ZnS纳米梳子。用第一步所得ZnS纳米带自蒸发让其外延生长出ZnS纳米棒以形成ZnS纳米梳子。

2.1 制备ZnS纳米带

2.1.1 实验过程

我们将适量的ZnS粉末放入到陶瓷舟中，然后将陶瓷舟放入到石英管。把一片镀有10nm金薄膜的Si片放到石英管中，距离陶瓷舟中心8cm的下风方向处。将石英管放入到管式炉中，并使陶瓷舟位于管式炉的中央。这个时候通入流量为300sccm的N2气。通入N2气一段时间（20min）后再加热，这样可以确保石英管中的O2气被完全除去。然后以每分钟50℃的升温速率将炉子升温至950℃，并保持950℃半小时。在炉子冷却到室温前一直通入N2气以防止ZnS被氧化。冷却至室温后取出Si片，我们发现在Si片上生长了一层白色绒毛状产物。我们在后面的表征中可以证实这个白色绒毛状产物就是ZnS。

2.1.2纳米带表征

我们利用X射线衍射仪(X-ray diffraction, XRD, PhilipsX’Pert diffractometer)对产物的相和纯度进行了表征。XRD的X射线为Cu的Kα射线源^自·优尔{文·论[文'网]www.youerw.com。产物的形貌则用扫描电子显微镜(scanning electronic microscrope, SEM, Hitachi S-4800 instrument)和透射电子显微镜(transmission electronic microscrope,TEM, Philips Tecnai F20 instrument)进行了表征。同时利用SEM配备的能谱仪(Energy Dispersive Spectrometer)对样品进行了成分分析。

我们对第一步获得的产物进行了XRD分析，其XRD谱[13]如图1所示。从图1中可以看出除了衬底Si和催化剂Au的衍射峰外，只观察到了六方相的ZnS (JCPDS No. 79-2204)的衍射峰。六方相的ZnS的晶格常数为a= 0.3822nm和c= 0.6260nm。因此，XRD表明我们在第一步制备出的产物为六方相ZnS。

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