溴素 分析纯 江苏花厅生物科技有限公司
哌啶 分析纯 Sigma-Aldrich
三氯甲烷 分析纯 上海阿拉丁试剂公司
乙醚 分析纯 宜兴市第二化学试剂厂
缩氨基硫脲 分析纯 上海阿拉丁试剂公司
2-羟基-4-甲氧基苯甲醛 分析纯 上海阿拉丁试剂公司
2.3 香豆素衍生化合物的合成
2.3.1 化合物A的合成
化合物 A的合成。
Fig.1 Synthesis of Compound A.
称取水杨醛 (0.05 mol) 和乙酰乙酸乙酯 (0.05 mol),将其缓缓加入四颈烧瓶中,并在其中加入 1 g 哌啶做催化剂,冰浴剧烈搅拌直至反应完全,固体析出,得到香豆素衍生物中间体,真空干燥,以备后用。配制三氯甲烷溴素饱和溶液。然后缓慢滴加到 2.35 g 香豆素衍生物中间体 (0.013 mol) 的三氯甲烷溶液中,55 oC 反应 4 小时,得到白色固体,将白色固体用无水乙醇润洗,抽滤,然后重结晶(乙醇:三氯甲烷 = 3:1),得到目标化合物 A[6]