摘要: 本论文研究的主要内容是,以乙腈和水为溶剂,不经分水,使原料季戊四醇和环己酮溶解在均相中反应,产物经简单蒸馏析出,简化后处理。研究表明,最佳工艺条件为:以乙腈和水作为溶剂,季戊四醇0.025mol,n(环己酮): n(季戊四醇)=3.6:1,盐酸1.0mL,76~80℃回流反应3.0h,季戊四醇双缩环己酮的收率可达59.7%。产物结构通过红外光谱、核磁共振光谱进行了表征。
毕业论文关键词:季戊四醇;环己酮;乙腈57355
Synthesis of 7,11,18,21-tetraoxaspiro [5.2.2.5.2.2] twenty-one alkane
Abstract: The main content of this thesis is acetonitrile and water as the solvent, without water persion, pentaerythritol, and the raw material cyclohexanone dissolved in a homogeneous reaction, the product was precipitated by simple distillation. Research shows that optimum conditions: acetonitrile and water as a solvent, pentaerythritol 0.025mol, n (cyclohexanone): n (pentaerythritol) = 3.6: 1, hydrochloric acid 1.0mL, 76 ~ 80 ℃ reflux 3.0h, Cyclohexanone pentaerythritol diketal yield of up to 59.7%. The product structure by IR, pMR spectra, respectively.
Keywords: pentaerythritol; cyclohexanone; acetonitrile
目录
1 文献综述 6
1.1前言 6
1.2 季戊四醇缩醛(酮)的合成研究 9
1.2.1 活性炭负载单质碘催化合成季戊四醇缩醛(酮) 9
1.2.2 微波促进活性炭负载磷钨酸催化合成长链季戊四醇缩醛 9
1.2.3 对甲苯磺酸催化合成季戊四醇单缩醛(酮) 10
1.2.4 硫酸锆-硅胶催化合成季戊四醇单缩醛(酮) 10
1.2.5 TiO2/SO42- 催化季戊四醇双缩醛或双缩酮的合成 10
1.2.6 对甲苯磺酸催化合成季戊四醇双缩醛或酮 10
1.2.7 硫酸氢铵催化合成季戊四醇双缩醛(酮) 10
1.2.8 杂多酸一聚合物复合膜催化合成季戊四醇双缩醛(酮) 11
1.2.9 微波促进活性炭负载四氯化锡催化合成季戊四醇双缩醛(酮) 11
1.2.10 微波辐射条件下季戊四醇双缩醛和双缩酮化合物的合成 11
1.2.11 硫酸催化季戊四醇双缩醛和双缩酮化合物的合成 11
1.2.12微波辐射下季戊四醇双缩对甲氧基苯甲醛的催化合成 11
1.2.13 微波辐射无溶剂催化合成季戊四醇双缩呋喃甲醛 12
1.2.14 脱铝超稳Y沸石催化合成季戊四醇双缩醛 12
1.2.15 可膨胀石墨催化合成季戊四醇双缩茴香醛 12
1.2.16 微波辐射条件下季戊四醇杂二缩醛(酮)的合成 12
1.2.17 1,3-二醇缩醛(酮)的合成 13
1.2.18对甲苯磺酸催化合成季戊四醇缩醛 13
2 实验部分 14
2.1 主要试剂和仪器 14
2.1.1 主要试剂 14
2.1.2 主要仪器 14
2.2 7,11,18,21-四氧杂螺[5.2.2.5.2.2]二十一烷的合成 15
2.2.1 季戊四醇双缩环己酮的合成