1.3.2  石墨烯的制备 4

1.3.3  石墨烯负载型双（多）金属催化剂 4

1.3.4  PdxCoy-石墨烯及PdxNiy-石墨烯催化剂应用于硝基苯酚催化加氢 5

1.4  PdxCoy-石墨烯及PdxNiy-石墨烯催化剂表征手段 5

1.5  本文主要研究内容 6

2  Pd-石墨烯、Co、Ni及其相关石墨烯负载型催化剂 7

2.1  引言 7

2.2  实验部分 8

2.2.1  主要试剂和仪器 8

2.2.2  实验步骤 8

2.2.2.1  Co、Ni纳米粒子的制备 8

2.2.2.2  Co(Ni)-石墨烯催化剂的制备 9

2.2.2.3  PdxCoy-石墨烯与PdxNiy-石墨烯催化剂的制备 9

2.2.2.4  催化剂活性测试 9

2.3  实验结果与表征分析 11

2.3.1  硝基苯酚峰位移动情况 11

2.3.2  XRD分析 13

2.3.3  TEM分析 14

2.3.4  Raman分析 16

2.4  催化剂的催化性能 17

2.4.1  无催化剂情况 17

2.4.2  甲醇+水合肼体系 18

2.4.3  水+水合肼体系 19

2.4.4  甲醇+NaBH4体系 20

2.4.5  水+NaBH4体系 21

2.5  本章小结 22

3  催化剂循环性能测试 22

3.1  实验步骤 22

3.3  本章小结 23

结论 24

致谢 25

参考文献 26

 1  绪论

1.1  硝基苯酚催化加氢

1.1.1  硝基苯酚简介

硝基苯酚（NP）的结构简式NO2C6H4OH。有邻、间、对三种异构体，均为无色至微黄色的结晶，且有芳香甘甜气。硝基苯酚用途广泛，主要可用作指示剂、合成染料及其它物质的中间体。该物质极具毒性，其各种异构体都容易被皮肤和肺吸收，对人的毒性作用还不完全清楚，但动物实验结果：其对中枢神经和迷走神经末梢有刺激作用及抑制作用，还会出现高铁血色素症和呼吸困难等症状。常以螯合物（硝基苯酚葡萄糖醛酸苷）的形式从尿中排出。毒性强度顺序：对位体>间位体>邻位体。这种差异决定于各异构体的性质，与代谢差异无关。联合国、国际海事组织和美国等规定为有毒污染物，做出了大气、地面水、水排放、废弃物、食品包装、海洋运输等方面的管理要求与容许限值。论文网

1.1.2  硝基苯酚催化加氢及其应用

    硝基加氢还原成氨基的反应是一重要的反应，硝基苯酚催化加氢后得到氨基苯酚（AP），是一种重要的化工和医药中间体，主要用于合成解热镇痛药、扑热

息痛剂、橡胶助剂、染料、饲料、石油添加剂和生产照相显影剂等[1-3]。在加氢催化剂的作用下还原得到氨基苯酚，操作方便，产品质量高，环境污染小，具有很好的发展前景，曾被誉为经济绿色过程[4]。以对硝基苯酚为例，加氢还原生成对氨基苯酚反应如图1-4所示：图1-4  4-NP加氢还原为4-AP