摘 要: 近年来，3-氯丙酰氯逐渐被应用于作为有机合成原料、医药和农药中间体。但关于3-氯丙酰氯制取的方法有限。本文介绍了采用3-氯丙酸经三氯化磷酰化，三氯化磷与3-氯丙酸的比例为(0.5：1)～(3：1)，温度范围5O℃-90℃；3-氯丙酸由氯化铵、盐酸与丙烯酸反应制得，反应温度为50℃。该反应过程采取高效液相色谱控制。该方法易于操作，收率高，对环境污染小，能便于工业化生产等特点。66148

毕业论文关键词：3-氯丙酰氯；酰化；色谱

Abstract: For the past few years,3-chloropropionyl chloride was gradually applied to as raw materials,medicine and agriculturai chemical intermediates in organic synthesis. But about 3-chloropropionyl chloride manufacture is limited. 3-chloropropionic acid was introduced in this paper by the proportion of phosphorus acylation, the proportion of phosphorus and 3-chloropropionic acid is (0.5:1) ~ (3:1). Reaction temperature is 50℃-90℃; 3- Chloropropionic acid was prepared by the reaction of by ammonium chloride、hydrochloric acid and acroleic acid , the reaction temperature is 50℃. Taking the high performance liquid chromatography control the reaction process . This method is easy to operate, high yield, less environmental pollution, can easy to industrial production.

Key words: 3-chloropropionyl chloride; acylation; chromatography

目 录

1  绪论 3

1.1 3-氯丙酰氯的性质及用途 3

1.2卡托普利合成及生产情况 3

1.2.1光气法 4

1.2.2苯甲酰氯法 4

1.2.3三氯化磷法 4

1.3高效液相色谱技术 5

1.4本文研究的目的与内容 5

2  实验部分 5

2.1实验仪器和试剂 6

2.2试验步骤 6

2.3产品分析 6

2.3.1熔点分析 7

2.3.2 液相色谱分析 7

2.3.3 反应条件分析 7

3  结果与讨论 9

小结 10

参考文献 11

致谢 12

1 绪论

1.1 3-氯丙酰氯的性质及用途 

3-氯丙酰氯，结构如图1所示，它的名称又称为β-氯代丙酰氯。其物理性质是无色透明液体腐蚀品，易燃，有刺激性，能催泪。熔点：-32℃，沸点：144℃,28℃（1.36kPa），相对密度：1.3307（13℃），闪点：61℃，折光率：1.4549。溶于乙醇、乙醚和氯仿，微溶于水。

图1  3-氯丙酰氯的结构式

3-氯丙酰氯是一种用途广泛的精细化工中间体，主要用于医药、农药中间体和有机合成等领域。3-氯丙酰氯在有机合成中用做丙酰试剂，医药工业上主要用于生产抗癫痫药甲妥因，抗肾上腺素药甲氧胺盐酸盐，呼吸系统的药物，如镇咳药奥索拉明；抗心律不齐药吗拉西嗪(又名莫雷西嗪)等。论文网

1.2 3-氯丙酰氯合成及生产情况

近20年来，随着国民经济的持续增长，人均收入的不断提高和不断完善的社会保障制度，我国的医药行业得到了快速发展。根据国家发改委的统计数据，我国现有医药工业企业3613家，可以生产化学原料近1500种，总产量居世界第二。随着医药行业的发展，会不断出现对医药中间体新的需求。每年我国大约年产30万吨医药化学原料药，则每年需要与之相关的化工原料及中间体5000吨以上。但由于缺少化学行业关于相关的研发且某些顶尖技术跟不上，导致部分医药中间体还需进口。所以关于医药中间体的研发迫在眉睫，也存在着广阔的前景和潜在的市场。