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    靛红及其衍生物具有抗细菌、抗肿瘤、抗病毒、神经保护等多种生物活性。靛红希夫碱碱类化合物具有较好的抑菌、抗病毒、神经保护活性,以其为配体的过渡金属配合物也展现了很好的生物活性。含O、S 、N 的席夫碱及其金属配合物, 因为其具有良好的抑菌、抗病毒、抗癌的生物活性,所以,长久以来受到人们的重视[7-8]。
    本文以靛红为底物,通过与几种胺及衍生物的缩合反应来合成一系列的靛红席夫碱,有双齿配体希夫碱和三齿配体希夫碱,并对其结构进行初步表征。然后以这些物质为配体分别与过渡金属如Fe(III) 、La(III) 、Mn(II) 、Ni(II) 、Co(II) 、Cu(II) 的络合进行了尝试,详细考察了靛红席夫碱在合成席夫碱—过渡金属配合物中的应用,通过熔点测定、红外光谱、元素分析等方法对代表性配体和配合物进行了初步表征,并推断了可能的结构。
    希夫碱合成过程:
     1 实验部分
    1.1 仪器与试剂
    WQF-510型傅立叶变换红外光谱仪;DF-101S型恒温加热磁力搅拌器(巩义市英裕高科仪器厂);薄层色谱(TLC);DHG-9070A型电热恒温鼓风干燥箱(一恒仪器);PL601-L型电子天平(梅特勒-托利多仪器有限公司-上海);SHB-III型循环水式真空泵(郑州欧卡仪器设备有限公司);精密显微熔点测定仪;干燥器(祁阳恒泰玻璃有限公司);旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂);恒温水浴锅(上海亚荣生化仪器厂);WFH-203三用紫外分析仪(上海精科实业有限公司);玻璃仪器气流烘干器(巩义市予华仪器有限公司);X-6精密显微熔点测定仪温度计未校正(北京誉朗诺科技有限公司);WQF-510红外光谱仪(KBr压片、日本分光公司)等。
    量筒( 10 mL,25 mL,50 mL );玻璃棒;烧杯;滤纸;抽滤装置(一套);滴管;球形冷凝管;圆底烧瓶(50 mL,100 mL);干燥管;注射器(50 μL)等。
    靛红(上海精纯实业有限公司);硫代氨基脲(国药集团化学试剂有限公司);2, 4-二甲基苯肼(北京化工厂);盐酸苯肼(中国上海试剂三厂);苯胺(天津市福晨化学试剂厂);氢氧化钠(天津市凯通化学试剂有限公司);无水乙醇(天津市风船化学试剂科技有限公司);三乙胺(中国泗联化工厂);甲醇(天津市凯通化学试剂有限公司);丙酮(天津市风船化学试剂科技有限公司);石油醚(天津市福晨化学试剂厂);乙酸乙酯(上海精纯实业有限公司);氯仿(国药集团化学试剂有限公司);茚三酮(天津市恒兴化学试剂制造有限公司);LaCl3•7H2O(天津市凯通化学试剂有限公司);CuCl2•2H2O(北京化工厂);FeCl3•6H2O(天津市津北精细化工有限公司);CoCl2•6H2O(天津市津北精细化工有限公司);MnCl2•4H2O(上海精纯实业有限公司);NiCl2•6H2O(天津市凯通化学试剂有限公司)。
    未标明的试剂均为分析纯。
    1.2 合成实验
    1.1.1 靛红席夫碱化合物的合成[9-17]
    靛红-3-缩氨基硫脲 (L1): 取148.7 mg(1 mmol) 靛红和102.6 mg(1.1 mmol) 硫代氨基脲分别溶于15 mL无水乙醇中,搅拌下使固体充分溶解,待溶解完全,将硫代氨基脲的醇溶液转移至靛红的醇溶液中。随后将反应体系置于90 ℃温度下进行加热回流,薄层色谱(TLC)检测反应进展情况。直至反应完成后,减压除去大部分溶剂,用适量乙醇重结晶,抽滤,用乙醇洗涤滤饼2-3次,干燥,得到亮黄色固体。
    3-(2-(2,4-二硝基苯基)亚腈基)吲哚-2-酮 (L2):取148.6 mg (1 mmol) 靛红和218.6 mg (1.1mmol)2,4-二硝基苯肼分别溶于15 mL无水乙醇中,搅拌下使固体充分溶解,待溶解完全,将2,4-二硝基苯肼的醇溶液转移至靛红的醇溶液中。随后将反应体系置于90 ℃温度下进行加热回流,薄层色谱(TLC)检测反应进展情况。直至反应完成后,减压除去大部分溶剂,用适量乙醇重结晶,抽滤,用乙醇洗涤滤饼2-3次,干燥,得到橙黄色固体。
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