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摘要：苯亚甲基二硫醚属于有机硫化合物，在有机硫化学中占据重要地位。本文着重研究利用苯甲醇合成苯亚甲基二硫醚的合成方法，在常压条件下通过用苯甲醇与对甲基苯磺酰氯反应,利用OTs易于离去作为中间体，然后再用Na2S在S/CO/H2O体系原位产生硫化氢使苯甲醇还原为有机硫醇，再发生氧化反应，最终生成目标产物。根据水、硫的用量不同，溶剂的不同，温度的不同来测定对反应产率的影响，从而确定最好的反应条件来提高反应的产率。然后用熔点测定仪对产物进行检测，再用红外光谱仪和元素分析义等对产品进行表征。本实验反应所需的条件比较温和、在常压下反应，简便安全，原料易得，选择性高，产率高。关键词： 二硫醚；一氧化碳；硫；合成；苯甲醇9608
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Benzene methanol synthesis Disulfide
Abstract: Benzal disulfide ether belongs to organic sulfur compounds, It has an important role in science of organic sulfide。This paper focuses on using benzene methanol synthesis benzene and methyl sulfide synthesis method ，Under atmospheric conditions by using benzyl alcohol and methyl benzene sulfonyl chloride reaction, using OTs is easy to leave as intermediates，Then use Na2S in S/CO/H2O system resulted from hydrogen sulfide in situ benzyl alcohol reduction for the organic mercaptan ，Oxidation reaction to occur again and resulting target product。Depending on the amount of water, sulfur, and the different solvent, different temperature to determine the impact on the reaction yield and to determine the best reaction conditions to improve the reaction yield。Then use melting point apparatus to test the product, with ftir and elemental analysis, etc and the products were characterized 。This experiment reaction condition is mild, reaction under atmospheric pressure, simple and safe, reactants, high selectivity, high yield。
Key Words: Disulfide；Carbon monoxide；Sulfur；Synthesis；Benzyl alcohol
引 言
硫是一种非金属元素，化学符号S，原子序数为16[1]。硫在远古时代就被人们所知晓。大约在4000年前，埃及人已经会用硫燃烧所形成的二氧化硫来漂白布匹，古希腊和古罗马人也能熟练地使用二氧化硫来熏蒸消毒和漂白。公元前九世纪，古罗马著名诗人荷马在他的著作里讲述了硫燃烧时有消毒和漂白的作用[2]。通常单质硫是黄色的晶体，又称作硫磺。硫单质的同素异形体有很多种，有斜方硫、单斜硫和弹性硫等。硫元素在自然界中硫元素以硫化物、硫酸盐或单质硫形式存在。硫是人体内蛋白质的重要组成元素，对人的生命活动具有重要意义[3]。硫主要用于肥料、火药、润滑剂、杀虫剂和抗真菌剂生产。硫及含硫矿石燃烧生成的二氧化硫在空气中与水和氧结合形成硫酸，造成硫酸型酸酸雨[4]。近年来，有机硫化物在生物学及农药等研究方面取得了一系列重大的发展展，有效地推动有机硫的合成与研发[5]。对二硫醚合成方法的研究发展非常迅速，合成方法技术也在不断的更新，从普通的氧化硫醇法[6]，到利用许多新技术合成如电解[7]、微波辅助[8]、相转移合成[9]等。由于二硫醚在有机、高分子、医药、农药、香精香料、生物体等领域的应用非常广泛[10]。二硫醚按结构形式主要可分为：对称二硫醚、非对称二硫醚和手性二硫醚三种。不同结构的二硫醚具有不同的性质和用途，其合成方法也有所不同。Wiessler报道了用聚苯乙烯亚硫酸钠与亚硝基硫醇反应生成聚苯乙烯硫代磺酸盐[11]。负载的硫代烷基化试剂再与硫醇反应，生成非对称二硫醚。是一种非常有效的合成混合二硫醚的试剂。
2012年，Mohammadi研究发现以氯化亚铜为催化剂，用5-甲基-1,3,4-噁二唑-2-硫醇钾盐作为一种碱、配体和新型硫转移试剂，与卤代烃反应，可以一锅合成芳香和脂肪二硫醚[12]。提出了一种新方法。
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