2 实验部分
2。1 实验仪器与试剂
表1 仪器、试剂及其生产商家
仪器与试剂 生产商家 规格
聚偏氟乙烯(PVDF) 英国Elf Atochem 公司 优级纯
磷酸三乙酯(TEP) Aladdin试剂有限公司 分析纯
聚乙二醇(PEG)400 Aladdin试剂有限公司 分析纯
含氟烷基丙烯酸树脂的聚合物(三防F-200S) 泉州市思康新材料发展有限公司 /
乙酸丁酯 上海凌峰化学试剂有限公司 分析纯
KQ5200DB型数控超声波清洗器 昆山市超声仪器有限公司 /
电子天平(BSA224S) 赛多利斯科学仪器(北京)有限公司 /
HH-2数显恒温水浴锅 国华电器有限公司 /
JJ-6数显直流恒速搅拌器 金坛市华龙实验仪器厂 /
2.2 膜的制备
2。2。1 PVDF膜的制备
准确称取0。12g改性凹土(1wt%PVDF),称取48g磷酸三乙酯TEP(45ml),超声3h,每半小时外力摇,然后加入12gPVDF,在80℃油浴中慢速搅拌24小时充分溶解(速度400-450),在加入聚乙二醇PEG(400)3g(5%solution),80℃油浴中搅拌24小时充分溶解,最后将制膜液置于80℃烘箱中静止24小时脱除其中的气体,铸膜液在使用过程中必须保持80℃。
将自动刮膜机的温度设置为80℃,刮膜速度设置为4cm/s,将刮刀(设置为200微米)和玻璃板置于80℃烘箱中使其温度达到80℃,然后将玻璃板取出置于刮膜机上,并将刮刀置于其上,将适量制膜液注入刮刀,启动刮膜机至刮刀运行至终点时,迅速将刮刀从玻璃板上取走,并迅速将玻璃板和膜置于自来水凝固浴中,静止片刻将膜取出置于去离子水中,每天更换水浴以完全脱除剩余溶剂和致孔剂,三天后取样分析测试。用于测试膜孔分布、水通量和分离性能的膜不得干燥,始终保持润湿状态。
2。2。2 PVDF膜的改性
以乙酸丁酯为溶剂分别配置不同浓度的含氟烷基丙烯酸树脂溶液,浓度分别为0。2g/L、0。8 g/L、1。6 g/L、2。0 g/L、2。8 g/L,溶液超声至充分溶解。将制备好的PVDF膜自然晾干后分别浸入上述浓度的溶液中,并放入70℃的恒温水浴锅,浸泡2h后,取出放入蒸馏水洗涤后取出,在玻璃上铺平,盖上无纺布再盖上玻璃板放入60℃的恒温干燥箱中烘干2h,(注意玻璃板上需用重物压住)。做完取出将膜放入真空包装袋中。
采用2。0 g/L浓度的溶液,分别放入50℃、60℃、70℃、80℃的水浴锅,重复上述实验步骤。
采用2。0 g/L浓度的溶液,放入70℃的水浴锅,分别将浸泡时间调整为1h、2h、3h、4h,重复上述实验步骤。
2。3。 超疏水膜的性能测试和表征
2。3。1 膜孔隙率的测定
孔隙率是指样品中所有微孔的总体积与样品总体积的比值。利用公式来计算PVDF膜改性前后的[15]。
即:
其中m1是湿膜的质量,m2是干膜的质量,ρm是聚合物 PVDF 的密度,ρw是水的密度。
2。3。2 测试仪器来~自,优^尔-论;文*网www.youerw.com +QQ752018766-