(2)无水二氯甲烷的制备:准备好一个干净的500 mL圆底瓶,在里面放入磁子并倒入400 mL左右的二氯甲烷,在用分析天平量取了3 g氢化钙,并缓慢的倒入圆底烧瓶中,搅拌让物质混合均匀,安装为回流装置,并加热保持在40 ℃,并不断搅拌,反应3 h,完成后在改为蒸馏装置,把温度提升到60 ℃,并搅拌,收得的无水二氯甲烷放入干燥的试剂瓶中并注明药品名称,待用。
(3)无水乙醇的制备:在三颈瓶中依次加入50 mL乙醇、4 g镁粉待加热至微沸后,再往三颈瓶中加入一小粒碘,安装为回流装置,在不断搅拌的条件下反应大约30分钟,并往三颈瓶中加350 mL乙醇,温度控制在60 ℃,持续反应6 h,拆掉之前的仪器把球形冷凝管换成直形冷凝管在连接牛角管和一个圆底烧瓶,来改成蒸馏装置,试剂在蒸馏的时候要不断的搅拌,温度控制在130 ℃,收得馏分并放入干燥的试剂瓶中并贴好标签。