2。3 实验测试和分析方法

2。3。1 热重的测定

采用热重分析仪（TGA/SDTA851e）在氮气气氛中测定膜的热稳定性，测试时温度的变化范围为20 °C到1000 °C，升温速率为10 °C /min。

2。3。2 机械强度的测定

使用万能电子试验拉力机（CMT6023）测定改性凹凸棒土添加量不同的PVDF膜的机械性能。将干膜样品切成10 mm宽，样品的厚度可由冷场发射扫描电子显微镜（Quanta FEG 450）测得。每个样本最初的计量长度相同，都为50 mm，以10 mm/min的恒速对膜进行拉伸，数据由相应的张力传感器记录。计算公式如式（2-1）、（2-2）所示。

（2-1）

（2-2）

式（2-1）及（2-2）中，σt 为拉伸强度（MPa）；F 为最大负荷（N）；b 为膜样品宽度（mm）；d 为膜样品样厚度（mm）（由断面电镜测量得出）；Δx 为样品断裂前被拉伸的长度（mm）；εt 为伸长率；L0 为样品的初始长度（mm）。

2。3。3 接触角的测定

通过对纯水在膜表面的接触角大小的测定，可以进一步考察改性后PVDF膜表面亲水性能的变化。实验过程中主要使用了两种测试仪：光学接触角测量仪（SL200C）和视频光学接触角测量仪（DropMeter A-100p）。在室温下，以悬滴法测试0~200 s间纯水在膜表面的动态接触角，并拍下水滴在膜表面变化过程的视频，同一张膜上取3个位置进行平行实验，读取多组数据以减小误差。

2。3。4 孔径的测定文献综述

将湿膜剪切成合适大小浸泡到纯异丁醇中，24 h后，用膜孔径分析仪（PSDA-10）以液体排除法对膜孔径分布情况进行测定，此法类似于气体泡压法，是用两种互不相溶的液体（异丁醇−水），在压力作用下以其中一种液体（饱和水相）置换出浸润在膜孔中的另一种液体（饱和异丁醇相）的方法。 

2。3。5 渗透性能的测定

膜的纯水通量以及膜对牛血清蛋白溶液（BSA）的截留率的测定方法均属于动态法。将湿膜剪切成圆形以适应超滤杯（8400）的大小，有效面积为40。175 cm2，在超滤杯中加入纯水，以0。2 MPa的压力预压0。5 h，再在0。1 MPa压力下测试膜的纯水通量，每1 min测一次纯水的体积。纯水通量的计算公式见式（2-3）。

式（2-3）中，J 为纯水通量，单位是L∙m-2∙h-1，V 为液体透过总量，A 为有效膜面积，t 为过滤时间。一般来说，膜孔径增大，纯水通量随之增大。

2。3。6 分离性能的测定

（1）BSA渗透通量及BSA截留率

将压力装置和超滤杯组合以测量BSA渗透通量。分别配置浓度为0、0。2、0。4、0。6、0。8、1。0和1。2 g/L 的BSA溶液，在0。1 MPa下置换出管路中的纯水后，使用紫外分光光度计（Spectrumlab S52）测定在280nm波长处渗透液的吸光度以计算BSA的含量，与原料液进行比较并用Origin软件线性拟合绘图，即可得到截留率。标准工作曲线如图2-1所示，计算公式见式（2-4）。

式（2-4）中，y为吸光度，x为溶液浓度。来-自~优+尔=论.文,网www.youerw.com +QQ752018766-

图2-1 紫外可见分光光度仪工作曲线

膜对BSA溶液分离性能测试的方法与纯水通量的测试方法相同，将膜在超滤杯中于0。2 MPa下用纯水预压0。5 h，将压力调成0。1 MPa后加入BSA溶液并以100 r/min的转速进行搅拌测定BSA渗透通量，取均匀间隔的时间测BSA溶液的体积。前五分钟每30 s读一次，五分钟后每1 min读一次，并用紫外分光光度计测试溶液的吸光度。截留率的计算公式[[[] 郭春刚, 吕经烈, 张召才, 李浩, 李晓明。  PVDF-TiO2复合中空纤维膜的制备与表征[J]。 化学工业与工程, 2013, 30(6): 5-10。]]见式（2-5）。