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3. 逐滴向氧化石墨分散液中先后滴入Bi(NO3)3•5H2O乙醇悬浊液和NH4VO3乙醇悬浊液，继续搅拌30 min。
4. 称取0.2990 g Fe(NO3)3•9H2O，称取0.1077 g Co(NO3)2•6H2O溶于4 ml去离子水中。
5. 将第4步得到的澄清溶液滴入第3步混合液中，并用1 mol/L的NaOH溶液调节体系pH=9，搅拌30 min。
6. 将第6步得到的混合液转移到100 ml水热釜中，放入180 ℃烘箱中反应20 h。
7. 待水热釜自然冷却后，弃去上层清液，将黑色的固体产物用约100 ml去离子水洗涤，将一枚强磁钢置于容器底部，使固体沉降，弃去上层清液，重复3次。
8. 将产物置于60 ℃烘箱中烘干24h。
图2-1 一步水热法制备BiVO4-CoFe2O4-石墨烯半导体复合光催化剂流程简图。
2.2.2.3 纳米颗粒吸附-水热法制备BiVO4-CoFe2O4-石墨烯半导体复合光催化剂
纳米颗粒吸附-水热法首先制备得到纳米级的CoFe2O4，然后利用氧化石墨烯表面积大的特点吸附CoFe2O4纳米颗粒，再利用水热法在氧化石墨烯表面生长BiVO4晶体，同时把氧化石墨烯还原为石墨烯。
具体制备流程如下：
图2-2 纳米颗粒吸附-水热法制备BiVO4-CoFe2O4-石墨烯半导体复合光催化剂流程简图。
1. 称取0.2755 g Fe(NO3)3•9H2O，称取0.0992 g Co(NO3)2•6H2O溶于70 ml无水乙醇和10 ml去离子水中的混合液中，充分搅拌。
2. 称取约0.1 g NaOH溶于5 ml去离子水中，边搅拌边滴入第1步得到的澄清溶液中。滴完后继续搅拌30 min。
3. 将第2步得到的混合液转移到100 ml水热釜中，放入180 ℃烘箱中反应20 h。
4. 待水热釜自然冷却后，弃去上层清液，将深棕色的固体产物用约100 ml去离子水洗涤，将一枚强磁钢置于容器底部，分离固体并弃去上层清液，重复3次。
5. 将得到的深棕色颗粒用磁铁分离，加入去离子水20 ml，超声处理30 min。
6. 将第5步得到的深棕色CoFe2O4分散液加入到20 ml氧化石墨的分散液中(含80 mg氧化石墨)，超声处理30 min后，静置30 min，得到磁性的氧化石墨分散液。
8. 称取0.3592 g Bi(NO3)3•5H2O 加入15 ml 无水乙醇，使用磁力搅拌器搅拌30 min以上；称取0.0860 g NH4VO3加入15 ml 无水乙醇，使用磁力搅拌器搅拌30 min以上。
9. 向得到的磁性氧化石墨分散液中，分别逐滴滴加Bi(NO3)3•5H2O乙醇悬浊液和 NH4VO3乙醇悬浊液，并用1 mol/L的NaOH溶液调节体系的pH=9，然后使用电动搅拌器搅拌30 min。
10. 将得到的黑色混合液转移到100 ml水热釜中，放入180 ℃烘箱中反应6 h。
11. 待水热釜自然冷却后，弃去上层清液，将黑色的固体产物用约100 ml去离子水洗涤，将一枚强磁钢置于容器底部，分离固体并弃去上层清液，重复3次。
12. 得到的黑色固体置于60 ℃烘箱中烘干24h。
2．3 实验结果的表征与分析
2.3.1 X射线衍射谱
X射线衍射(X-ray Diffraction ,XRD)是基于晶体的X射线衍射效应，对样品中结晶相的存在状态和结构进行分析的有效手段。
使用Bruker公司的D8 Advance X射线衍射仪，Cu靶(40KV，40mA)，波长0.15406 nm，扫描范围5°-70°。
图2-3 (a) 一步水热法，(b) 纳米颗粒吸附-水热法制备得到的BiVO4-CoFe2O4-石墨烯半导体复合光催化剂，(c) 纯BiVO4和(d) 氧化石墨的X射线衍射谱。
图2-3 (a)和图2-3 (b)两类催化剂中BiVO4晶相主要衍射峰有29°附近的(121)和(-121)晶面，18.9°的(011)晶面及30.5°的(040)晶面，可以和单斜晶系的单纯BiVO4的标准衍射峰(JCPDS 14-0688)相对应。这表明产物中含有主要的成分单斜晶系的BiVO4。32.7°附近的弱峰为四方相的BiVO4的(112)晶面的衍射峰，22°附近为正交相的BiVO4(102)晶面的衍射峰。此外，在图中衍射角为35.4°的(311)晶面和62.6°的(440)晶面衍射峰与CoFe2O4 (JCPDS 22-1086)的主衍射峰对应。以上结论说明产物中大部分为具有光催化活性的单斜相的BiVO4，并含有极少量四方相和正交相的BiVO4，还含有CoFe2O4的结晶相。比较两种方法制备的复合光催化剂的X射线衍射谱，发现纳米颗粒吸附-水热法(b)制备得到的催化剂主衍射峰更强，说明这种方法制备的催化剂结晶度更高，晶体颗粒相对较大。从透射电镜图中得出的结论与此相符。此外，图2-3(a)和图2-3 (b)中氧化石墨的衍射峰消失了，说明在复合光催化剂中，氧化石墨堆叠的片层被剥离并还原，衍射条件不满足。