1。4。2 燃烧合成法
燃烧合成是一种又可以被称作为高温自蔓延燃烧合成的一种常用方法。燃烧合成其实就是一种氧化还原反应,只不过反应过程比较剧烈,其在许多材料合成中都有广泛的应用。燃烧合成法的特点和优点就是其可以利用化学反应自身放出的热量来提升温度进行反应,这样就可以部分甚至全都不需要外热源,节约了能源也方便了自己。Perednis[14]等通过此方法得出其快捷、简便、所需的点火温度低等优点。但是就是因为其自身的放热能力,在燃烧过程中,经历了温度先热后冷的骤变,使得生成物不稳定,虽然这样看似不好,但是比起用传统方法,这种方法得到的产物通常更具有活性。而且其燃烧过程很快,所需要的反应时间短。这样的瞬时反应,不仅仅能够使各组分分布得更加均匀性,还能减少产物中的杂质。论文网
1。4。3 固相反应法
固相反应法也可被称之为高温固相反应法,究其原因,也可从本质上来说,固相反应法一般是通过固体氧化物的混合,经过高温煅烧及一系列的制备过程后获得我们想要得到的产物,这种产物呈现的是一种特殊的粉末状[15]。这种方法操作简单,但是得到的混合粉体并不是很均匀,这样容易使得组分偏析,从而导致杂相的生成。并且此方法需要较高的温度来使粉体达到充分反应,这样会导致烧结活性变差。
1。4。4 溶胶凝胶法(Sol-gel)
溶胶-凝胶法在陶瓷的制备中是经常使用的一种方法,其基本过程是将含有金属离子的无机盐或者醇盐在一定条件下进行水解或醇解,来形成稳定的溶胶体系,然后将溶质聚合凝胶化,再使凝胶干燥、锻烧从而去除有机物,来得到所需要的粉体[16]。溶胶-凝胶法需要多次的涂敷-干燥-烧结,所以制备周期长,工艺效率低,而且其制得的薄膜容易包裹气孔,导致致密性不太好[17]。
1。5 研究内容
主要开展的工作包括:
①氨水浓度分别选取1。1mol/L、2。1mol/L、3。1mol/L、4。1mol/L、5。1mol/L,研究氨水浓度对钙、钆共掺杂氧化铈薄膜厚度的影响。
②研究温度(25℃、400℃、450℃、500℃、600℃)与Gd3+浓度(1。92mmol/L、0。64mmol/L、3。84mmol/L)对钙、钆共掺杂氧化铈薄膜电导率的影响。
③研究温度(25℃、400℃、450℃、500℃、600℃)与Ca2+浓度(0。75mmol/L、2。5mmol/L、5。0mmol/L、)对钙、钆共掺杂氧化铈薄膜电导率的影响。
④使用电子能谱仪(EDX)测定热处理后的钙、钆共掺杂氧化铈薄膜的能谱图。
⑤用IR法测定钙、钆共掺杂氧化铈薄膜IR谱图。
⑥用电子扫描电镜对钙、钆共掺杂氧化铈薄膜进行了形貌分析。
2 实验部分
2。1 实验原料及仪器
实验原料及仪器见表2。1和2。2
表2。1 实验原料及规格
Table 2。1 Chemical reagents and specification
名称 规格 生产单位
乙二醇 AR 国药集团化学试剂有限公司
氟化钾 AR 国药集团化学试剂有限公司
无水乙醇 AR 国药集团化学试剂有限公司
硝酸 AR 国药集团化学试剂有限公司
氧化钐 AR 国药集团化学试剂有限公司