因为具有稳定性、生物兼容性和水溶性的特点,所以将有机荧光试剂包裹到SiO2网络中合成复合荧光纳米粒子是纳米材料的研究热点之一,并且这样制取到的核壳型荧光多空纳米颗粒具有很多的优点:第一,被包埋在二氧化硅纳米粒子中的荧光试剂由于受到二氧化硅的保护,所以极大的减少了光漂白的概率;第二,多个荧光分子会被包裹在纳米粒子中,因此发光强度较大,这样就显著提高了检测的灵敏性;第三,稳定的壳层结构能够保障荧光试剂不会受到周围因素的影响,对检测对象比较安全。这样制备出一种具有新型稀土纳米核壳结构的多功能复合材料,就会在日常生活中体现出重要的应用意义,所以引起了相当广泛的研究兴趣。
依据以上叙述,本论文使用水热法制备了具有良好分散性、粒径分布均匀并且具有荧光性质的球形(NaYF4)纳米荧光粉;再以十优尔烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂和模版剂,以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,以丙酮为有机萃取剂,使用溶胶-凝胶法、加热回流萃取法合成具有核壳结构的荧光多孔二氧化硅材料。
1 实验部分
1.1 仪器和试剂
仪器: DZF-6020型真空干燥箱(巩义市予华仪器有限公司);HJ-6磁力搅拌器(巩义市予华仪器有限公司);SZCL-2数显智能控温磁力搅拌器(巩义市予华仪器有限公司);台式低速离心机(湖南湘仪实验室仪器开发有限公司);AL204电子天平(梅特勒-托利多仪器有限公司);玻璃仪器气流烘干器(郑州欧卡仪器设备有限公司);KQ-300E 型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);圆底烧瓶,球形回流管,锥形瓶,量筒;镊子;钥匙;玻璃棒;洗耳球;离心管;移液管;移液枪;高压釜;针管;
试剂:正硅酸乙酯(TEOS,分析纯,天津巴斯夫化工有限公司);十优尔烷基三甲基溴化铵 (CTAB,分析纯,天津市科密欧化学试剂开发中心);0.05mol/L 硝酸饵;0.2mol/L 硝酸钇;0.1mol/L 硝酸镱;无水乙醇、丙酮、氨水等试剂均为分析纯,实验用水均为去离子水。
1.2 NaYF4:Yb/Er的制备
用吸量管分别量取0.2mol/L硝酸钇25.4mL、0.1mol/L硝酸镱6.0mL、0.05mol/L硝酸饵2.4mL于250mL锥形瓶中,搅拌下加入30mL EDTA(0.2mol/L),搅拌一小时后加入90mL的NaF(0.8mol/L),继续搅拌一小时后转入三个高压釜中,放入真空干燥箱中,于180℃下干燥两个小时。两小时后取出离心,用蒸馏水洗2次、无水乙醇洗2次,洗涤好后贴上标签于80℃干燥12个小时。
1.3 NaYF4:Yb/Er@SiO2的制备
取0.1g NaYF4:Yb/Er样品于250mL锥形瓶中,加入80mL无水乙醇,超声分散20分钟后,加入20mL水、1mL浓氨水,剧烈搅拌下加入0.05mL TEOS,于室温下搅拌6小时后离心,分别用蒸馏水、无水乙醇洗2次,洗涤结束后标签注明备用。
1.4 核壳结构荧光多孔二氧化硅的制备
将NaYF4:Yb/Er@SiO2样品转移至250mL锥形瓶中,往锥形瓶中加入80mL蒸馏水、60mL无水乙醇、0.3g十优尔烷基三甲基溴化铵(CTAB)、1.2mL浓氨水,超声分散十分钟,剧烈搅拌一小时后,加入0.3mL TEOS,室温下搅拌6个小时后离心机离心,再用蒸馏水洗3次,无水乙醇洗2次,标签注明后放入干燥箱,于60℃干燥12小时。
称量0.1g的NaYF4:Yb/Er-nSiO2-mSiO2-CTAB样品包裹在滤纸中,加入150mL丙酮,运用加热回流萃取法,在110℃左右加热回流48小时,回流结束后,待样品冷却至室温时,离心,用蒸馏水洗2次,无水乙醇洗3次,标签注明后放入干燥箱在80℃下干燥。
2 结果分析及讨论
2.1 红外表征
对得到的NaYF4:Yb/Er@SiO2样品,用红外光谱分析仪对其特征官能团进行表征。如图1所示:
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