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2 结果与讨论
2.1 样品结构的表征
2.1.1 碱土-铜-MCM-41的XRD表征
取适量碱土-铜-MCM-41于玛瑙研钵中充分研磨,研磨好后,用X射线衍射仪测绘XRD谱图,其XRD谱图及解析见图1。
图1 碱土-铜-MCM-41的小角度XRD图
(Sample1:Mg-Cu-MCM41;Sample2:Ca-Cu-MCM41;Sample3:Sr-Cu-MCM41;Sample4:Ba-Cu-MCM41)
对制备的催化剂样品进行了XRD测定,其小角度的X射线粉末衍射图见图1,可以看出,四种碱土金属所掺杂的介孔分子筛的X射线衍射其主要衍射峰都在低角度的范围,可观察到一个强衍射峰和两个弱衍射峰。而样品1、2、3、4在低角度衍射区(2θ=2°-3°)均出现了强的d100衍射峰,在3°-5°区域出现了几个对应于110和200晶面的衍射峰,表明合成的样品具有MCM41介孔分子筛的典型的优尔方有序排列结构特征[18,19]。样品2、样品3和样品4的特征峰位置接近,说明它们的晶胞间距差别不大;样品3的衍射峰最强,说明Sr-Cu-MCM41的孔道有序性最强,晶化程度最高,样品2的特征衍射峰最弱,说明Ca-Cu-MCM41的孔道有序性较差,晶化程度较低。相对于样品2、3、4而言,样品1的衍射峰峰较宽,峰向大角方向移动,这说明Mg-Cu-MCM41的孔道有序性差,晶化程度低,晶面间距减小[20]。
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