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分光光度法鱼体中重金属含量的分析研究(4)
1.2.3 X射线荧光光谱法
X射线荧光光谱法(XFS)是一种应用范围广、分析速度也快的一种便宜的测试方法。此次我也接触过一点,在测铜的时候了解到它是通过X射线和待测元素相互作用生成X荧光射线,随后对这种生成的X射线荧光分光进行待测元素的定量和定性分析。它的优点是光谱干扰少、前处理就配了铜一系列浓度的溶液,还是比较简单的方法。这是因为X射线的特征谱线源于原子内层
电子
的跃迁,这样谱线数目少,所以干扰少,容易鉴别,选择性高。缺点是设备结构复杂,费用高。目前,这种方法主要用于植物和土壤等的重金属含量分析。张思冲等人用X射线荧光光谱法测定沉积物中重金属的Cr、As、Cu、Zn、Pb的相对标准偏差分别是0.006%、0.005%、0.043%、0.011%和0.003%,结果表明了X射线荧光法测定样品时,不需要对固体样品进行消化处理,操作简便,可以同时测定多种元素,效率较高,是一种非破坏性的分析方法,样品可重复利用。因此,这种分析方法在水产品安全监测领域有着良好的应用前景。
1.2.4 电感耦合等离子体发射光谱法
电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)是高频感应电流生成的高温把反应气加热、电离,通过元素发出的特征谱线可以测定谱线强度和重金属的量成正比[4]。它的原理是ICP源是离子化的氩气流,氩气受到电磁波是27.1MHz的射频磁场离子化。磁场在缠绕于石英炬管上的水冷却,线圈得以文持,这样离子化的气体被定义为等离子体。样品气溶胶是通过雾室和一个合适的雾化器产生并由安装在炬管上的进样管加入等离子体。样品气溶胶直接进入ICP源,温度大概是6000K--8000K。这样的高温下样品分子几乎被全部解离,此时的干扰相比于其他方法也就低的多了。此外,等离子体的高温使得原子发射更加有效,原子的高电离度减少离子的发射谱线。它的优点是分析速度快,干扰微乎其微、时间分布稳定,和原子吸收法一样线性范围广可以同时测定多种元素。缺点则是设备昂贵,操作费用高。检测灵敏度略差于电感藕合等离子体质谱法(ICP—MS),可用在除镉、汞等大部分的金属元素测定。Yilmaz等用电感耦合等离子体发射光谱仪法测定2种鱼(Leuciscus cephalus和Lepomis gibbosus)体内重金属(Cd、Co、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb、Zn)的含量,得到的回收率在91%~109%不等[5]。Tepe利用电感藕合等离子体原子发射光谱检测了地中海和爱情海中8种鱼类肌肉和肝脏中重金属(Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Mg、Ni、Pb、Zn)的残留情况,结果表明各种金属元素在肌肉中的残留量为0.03~0.37、0.02~0.42、0.15~1.78、0.17~1.11、11.0~33.4、0.02~0.89、0.22~4.03、0.22~0.64和2.88~10.9 mg/kg。
1.2.5 电感耦合等离子体质谱法
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)是把电感耦合等离子体和质谱仪两个部分联用,通过电感耦合等离子体令样品汽化,分离出待测金属,进行质谱法的测定。它的优点是检测限低、干扰少、动态范围宽、分析精密度高、分析速度快,可同时进行多种元素和同位素的测定、可激光取样、低压色谱、氢化物发生、高效液相色谱、毛细管电泳、气相色谱等进样或分离技术联用,具有相较于原子吸收法更低的检测限,是分析领域中测量痕量元素最先进的方法。缺点则是仪器昂贵,样品预处理复杂繁琐且易受污染。Ashoka等采用ICP-MS方法测定并比较不同消解方法对鱼类组织消解后重金属残留分析,测定40种金属元素,结果表明没有一种消解方法可以同时准确测定所有元素。Yang等采用ICP—MS方法检测西藏高原高山湖泊和拉萨河中鱼类重金属(Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb)的蓄积情况,回收率为80%一98.1%[6]。
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