3.2 pH对微胶囊组装的影响
不同pH条件下制备肉桂精油微胶囊,利用光学显微镜观测微胶囊的成囊情况。实验结果如下图所示:
pH 2.0
图3.2 pH对微胶囊成囊效果的影响
上图显示,当 pH 2.0 时,没有微胶囊形成,但随着 pH 的增加,凝聚物增加;当 pH 2.5 时,油滴被包埋,但凝聚物形态不均匀,少数凝聚物形态不规则不成球形;当 pH 3.5 时,微胶囊形态趋于规则的球形;当 pH 4.5 时,微胶囊形态呈规则的球形,且壁膜均匀光滑;pH5.0时,囊壁比较薄,且有的形态不规则,油滴能被包埋但是凝聚物减少。可以看出,pH 值对凝聚相的粘度影响较大。pH低于2.0时,凝聚相相对分散,这是由于此时氢离子浓度较大,导致微胶囊的形成收到电荷的影响。当pH值增大的同时,凝聚相的粘度越来越高,成囊效果非常显著。因此得到:在其他条件相同时,pH 4.5 时的成囊比较好,微胶囊形态呈规则的球形,且壁膜均匀光滑。
3.3 NaCl浓度对微胶囊表面形态的影响
考察不同浓度NaCl制备得到的微胶囊的表面形貌。图3.3(A)表的NaCl浓度为0.1%,图3.3(B)表示的是NaCl浓度为0.5%。
图3.3(A) NaCl浓度为0.1% 图3.3(B) NaCl浓度为0.5%
实验中发现, NaCl浓度越高,制备形成的微胶囊囊面光滑致密,具有良好的表面形貌如图B,而NaCl浓度很低时,微胶囊囊面粗糙,表面形貌较差如图A。NaCl的主要作用可能增大了溶液中的离子强度。起到了稳定剂的作用。
3.4 NaCl浓度对微胶囊平均粒径的影响
本文考察了NaCl用量对微胶囊平均粒径的影响,结果见图3.4。
图中可见,NaCl用量在占总质量分数的0.2%时,微胶囊的粒径为74.3μm;NaCl用量在占总质量分数的0.4%-0.6%时,对微胶囊平均粒径影响不大,而此时微胶囊表面形貌变好。但随着NaCl用量增大至质量分数的0.6%和0.8%,平均粒径增大至67.1μm和79.6μm。我们认为NaCl用量过多时会导致微胶囊平均粒径过大,可能是由于加入NaCl后影响了囊芯表面的双电层结构,导致分散效果变差[17]:同时也会使油水两相间的界面张力增加[18],从而导致微胶囊平均粒径变大。因此,最终确定合适的NaCl的浓度为0.5%。
3.5 zeta电位测试
采用zeta电位仪对不同pH条件制备的微胶囊进行电位测试,测试结果如下所示:
图3.5 zeta-pH关系图
由图6可以看出,微胶囊溶液的电位随着pH值的增大而增大,也就是微胶囊的稳定性随着pH值的增加而增加,当pH值超过一定值,由图可以看出大概在pH=4.5时,zeta电势值的绝对值达到最大值78mv,此时微胶囊的稳定性达到最大值。
3.6 紫外光谱
实验所使用的释放介质是体积分数为50%的乙醇溶液,释放介质中微胶囊的吸光度结果如下图7所示:
图3.6 紫外光谱测微胶囊的最大吸收波
由上图可以看到,微胶囊的最大吸收峰出现在298nm处,微胶囊在该浓度下的吸光度为0.487。
3.7 包封率的测量
根据上述实验方法,得到微胶囊表面油质量-吸光度数据,拟合图像如下:
图3.7(1) 质量-吸光度曲线
根据数据可以得到拟合的方程为:y=0.985x-0.0242
用分光光度计在298nm波长处测吸光度为0.324,带入标准曲线方程中得到肉桂油的质量x=0.354g
根据实验数据可以拟合出肉桂油总油质量—吸光度曲线:
图3.7(2)质量—吸光度曲线
根据数据可以得到拟合的方程为:y=0.935x+0.0305
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