4-氯乙酰乙酸乙酯的理化性质及标准4-氯乙酰乙酸乙酯（又名：4-氯-3-羟基丁酸乙酯），亦称“γ-氯乙酰乙酸乙酯”。英文名4-chloroacetoacetic acid ethyl ester, 无色至淡黄色透明液体，常温下为无色透明液体，放置时变为黄色，有刺激性气。熔点-8℃，沸点220℃（分解），闪点96℃（密闭式）。燃点不明。CAS为638-07-3，相对密度1.218，折光率1.4520.溶于有机溶剂，不溶于水。是一种重要的药物合成中间体，57362

分子式：    相对分子质量：164.59                                   

结构式： 

二氯甲烷的理化性质及标准

    二氯甲烷是一种无色透明的易挥发液体。有刺激性芳香气。沸点40℃。微溶于水，易溶于乙醇、乙醚。其蒸汽会与空气形成爆炸性混合物。二氯甲烷具有溶解力强、不易燃的特点，主要用于代替易燃的石油和乙醚，用作脂肪和油的萃取剂，也用作冷冻剂、灭火剂、牙科局部麻醉剂、树脂及塑料工业的溶剂。二氯甲烷属中等毒性。对人体有麻醉作用，主要损害中枢神经系统和呼吸系统。长期接触会出现头痛、乏力、眩晕、食欲减退、动作迟钝、嗜睡等症状。对皮肤有脱脂作用、引起脱屑、皲裂等。二氯甲烷是我国需优先控制的污染物之一，应特别注意其对水生生物的作用及对人类食物链的影响。

 双烯酮的理化性质及标准

    双烯酮（Diketene）在室温下是一种无色液体，沸点127℃，比热0.0476卡/克▪℃，闪点03℉。溶于水，溶于普通有机溶剂。化学性质活泼。它的结构虽然很简单，但当时由于缺乏光谱等物理手段，差不多用了45年时间，直到1950年才确定了结构式。由四元环构成的双烯酮具有较大的环张力，因此它的化学性质十分活泼。可以发生许多反应，为有机合成提供了广阔的用途，双乙烯酮主要用作有机合成的原料，如合成丁酮酸、乙酰醋酸类、酰胺类。同时也用于制造增塑剂、染料、合成纤维、纤维素酯软片，以及医药（解热药及安定药）、农药和食品防腐剂等。

 目前国内外生产4-氯乙酰乙酸乙酯的工艺方法源1自3优尔8.论~文'网·www.youerw.com

一种比较简单合理的合成方法

    实验过程是在四口烧瓶中加入四氯化碳溶剂，然后开启搅拌器，再依次加入双乙烯酮、吡咯烷酮，己内酰胺，然后观察温度计让瓶内温度保持在0摄氏度左右。接着开通氯阀门缓慢通入氯气，待反应完毕撤掉冰浴，换成加热套，并缓慢加入无水乙醇，待有回流产生可终止反应。把反应溶液用碳酸钠溶液中和,然后倒入分液漏斗除去水层，常压下进行蒸馏，蒸馏回收四氯化碳溶液再加喹啉，然后进行减压蒸馏，蒸出产品即为4-氯乙酰乙酸乙酯。用气相色谱检测，可测得98%含量产品。

 氯乙酸乙酯法

    氯乙酸乙酯法：是以苯作为溶剂，在氯化汞存在的条件下两分子氯乙酸乙酯进行缩合反应一步得到4-氯乙酰乙酸乙酯，但是只有在国外专利文献中有报道，虽然该路线的转化率在70%-80%，但是在该路线中使用了剧毒化合物氯化汞和苯，因此在安全环保和生产成本上投入都比较高，所以仅适合实验室小规模合成，不适合用于工业化的生产。

方程式： 

双烯酮法

双烯酮溶液在-15~-30℃的环境下，通入氯气，低温搅拌，反应结束后，加入醇类进行酯化反应，反应结束经后处理精馏得到产品收率为80~88%。此工艺原料廉价易得，因此成为主流的生产方法，目前已经实现工业化（如CN201210257429.X和CN201310321570.6），相比间歇工艺，该方法采用的工艺提高了反应选择性，同时降低了能耗。但这一方法合成的初品中二氯代杂质仍然较多，如：生成一定量的2，4-二氯乙酰乙酸乙酯，2,4,4-三氯乙酰乙酸乙酯、2-氯乙酰乙酸乙酯（5%左右）等，为产品的后续分离带来了困难；同时，刮板降膜反应器中刮板需要在转动状态下才能使反应液成膜，因此反应器的实际有效冷却面积较小，设备的利用率较低。设备要求简单，适应工业化大生产；第一步氯化反应不需要纯化处理，直接用于下步酯化反应，操作简化，节省耗能，缩短生产周期，生产成本低；反应中的溶剂可回收再用，既降低原料成本又减少污染。满足工业化生产的要求。能创造较高的经济价值。