首先要对购买的石英管进行处理。石英管中存在羟基,在玻璃制备过程中,羟基会转变为氢氧键,在对样品做测试的过程中会显现出它的特征峰,从而会影响对硫系玻璃相关性能的分析[18]。本实验选用的是内径为9mm的石英玻璃管,采用洗涤剂清洗石英管的方法来对石英管进行处理。先用洗涤剂清洗石英管一遍,再用自来水反复冲洗六遍,最后用去离子水反复冲洗六遍。将洗净的石英管放入120℃的烘箱中烘干。
从干燥箱中取出干净的9mm内径的石英玻璃管,放入大仓中进行真空操作。十分钟后进行“补充气体”操作。将手套箱气压范围设置成-4 ~ +7。将计算好的组分记录在便利贴上,并贴在手套箱上。把手伸入手套箱,将石英管从大仓中取出,放在试管架上备用。关上大仓阀门,整理好试验台准备称料。