虽然碳和氢的分析方法早在十九世纪三十年代就已建立完成,而有效测定氧的分析方法却在一世纪之后才问世。
1935年,化学家Pregl[2]和他的同事因对胆汁酸感兴趣而着手研究定量有机微量分析,尽管他没能解决氧的测定,但也为之后测定有机氧奠定了理论基础。
在二十世纪二十年代,Meulen[3] [4]尝试着通过催化氢化有机样品生成水的方法来测定氧。71076
后美国匹茨堡的Kirner [5]对该方法进行了多次更为精细的研究,最终却因无法得到准确的氧含量的数据而被迫放弃。
之后化学家们先后提出了很多成功的有机氧测定方法,比如1939年,Schutze[6]提出了半微量化测定法,即通过在过量的碳中高温裂解有机物成一氧化碳的方法来测定有机氧。
Zimmermann[7]将这个方法应用于毫克范围的有机样品,这种微观测量法的有效性也被Unterzaucher[8]所认可。因此在二十世纪五十年代,直接测定氧的方法终于在有机分析实验中被采纳。
在随后的30年间,化学家们开始对测定氧含量的方法进行改良。1958年[9],Burger发表载气为H2相较与N2可以获得较佳的实验数据
1964年[10],Rush发现,在做F实验时,F会和Si于燃烧管内发生反应因此造成测定影响因此建议使用铂金管来进行测定。论文网
1978年[11],Chumachenko及合作伙伴采用将一氧化碳的峰的高度折算成含氧量,这个方法可以消除由P带来的影响。正是基于这些研究基础和不断的发展改进,才有了如今较为系统的氧含量测定技术。
随着科技的不断发展,国内外市面上先后诞生了三种有效的氧自动分析仪。第一种是Thermo公司的元素分析仪,利用高温分解反应装置及色谱柱来分离和定量一氧化碳。第二种是PerkinElmer[12]公司的元素分析仪,其是由测定碳氢氮的仪器改造而来,用高温分解管以及氧化管(装有氧化铜将有机样品所产生的一氧化碳转化为二氧化碳)来代替原来的燃烧和还原管。第三种就是来自Elementar公司的元素分析仪,利用吸附解吸柱来有效隔离并定量一氧化碳。
本次实验使用的Flash2000仪器,Flash 2000[13]使用的是填充柱色谱分析技术,降低了由于吸附剂从而产生残留的这一点不足之处,此外分析报告在给出数据结果的同时直观地给出各组分的色谱流出峰。因为此仪器较小的填料量所以有着极高的分析精度。同时节约了样品的消耗量,节省了分析成本。