目前有较多种实验室合成聚甲氧基二甲醚的方法，具体如下:曹健，朱华清[8]等人以甲醇、甲缩醛和三聚甲醛为原料，以HMCM-22分子筛为催化剂，在最佳条件(120°C、10h、DMM/TRIox=1)下，成功合成聚甲氧基二甲醚。其中以三聚甲醛与甲醇反应时，得到DMM2-8的选择性约为65。1%;以三聚甲醛与甲缩醛作为反应物时，DMM2-8的选择性达到了90。6%。且实验数据表明，反应时弱酸位促进三聚甲醛解聚生成甲醛，而中强酸位可促进反应生成长链，强酸位则使得DMM为主要生成物。79530

邓小丹[9]等人以甲醇和三聚甲醛为原料，以复合型离子液体(硫酸氢根-离子液体)为催化剂。在m(三聚甲醛):m(甲醇)=1:3、反应温度100°C、反应压力2。0MPa、反应时间4h、催化剂用量为5wt%的条件下，得到最佳反应结果。三聚甲醛达到96。7%转化率。且与柴油进行适当的配比后，测量得出混合后的柴油在十六烷值、闪点等多项数值上均有明显的提高。

QinWu[10]等人以三聚甲醛与甲缩醛为原料，以含有烷基磺酸集团的酸性离子液体为催化剂反应成功制备聚甲氧基二甲醚。在一系列实验比较下，离子液体硫酸氢1–(4-磺酸)丁基吡啶([PY-BS][HSO4−])由于其强质子酸度，表现出最好的催化能力。且[PY-BS][HSO4−]可重复使用。在此实验中发现，当甲缩醛与三聚甲醛摩尔比低于3时，随着该比例的上升，DMM3-8的选择性略微增加。然而，当甲缩醛与三聚甲醛的摩尔比介于3-6时，DMM3-8的选择性从69。6%急剧降低为48。2%。同样地，当离子液体与甲缩醛的摩尔比(IL/methylal)低于0。011时，随着离子液体相对量的增加，反应的速率相应提高，然而当IL/methylal高于0。011时，反应物的转化率基本维持不变。表明该条件下反应已接近平衡。经多次实验，最终得到当IL/methylal=0。00556时，DMM3-8的选择性达到最大值。因此得到最佳条件：n(甲缩醛):(三聚甲醛):n(离子液体)=180:60:1、反应温度170°C、时间10h。在此条件下，三聚甲醛转化率为91。2%，DMM3-8的选择性为70。9%。

施敏浩[11]等人以改性大孔阳离子树脂为催化剂，探究了以甲醇和甲醛为原料合成聚甲氧基二甲醚的反应。因反应物均为液体且需探究压力影响，故采取管式反应器进行反应。该反应将配置好的一定比例的甲醇、甲醛溶液经泵送入反应器，反应器中安装有催化床层。反应物在反应器中充分反应后，经冷凝分离，排出气体，留液相进行产物分析。该实验中，除甲醛与甲醇的摩尔比、温度、反应时间、压力等因素，液相空速同样对实验结果产生影响。经过多次试验，最终得到最佳条件为甲醛与甲醇的摩尔比n(甲醛):n(甲醇)=3:1、反应温度70°C、压力2MPa、液相空速1。32h-1。在此条件下，甲醇转化率达到69。7%，DMM3-8的选择性为62。1%。论文网

赵峰[12]等人以固体超强酸SO42-/Fe2O3为催化剂，研究了三聚甲醛与甲醇制备聚甲氧基二甲醚的反应。在该实验中，反应的最佳条件为：甲醇与三聚甲醛摩尔比n(甲醇):n(三聚甲醛)=1。2、催化剂用量约为反应物总物质的量的1。5%、反应温度130°C、反应时间2h、压力0。1MPa。在此条件下DMM3-8的收率为22%。收率较其他方法少的原因经分析为该反应体系中有水生成，水与生成的聚甲氧基二甲醚发生水解，生成半缩醛，导致了产物产率下降。另该固体催化剂中SO42-容易流失，从而使催化剂催化效果减弱。

洪正鹏[13]以两步法，先以甲醇与甲醛或较低聚合度的多聚甲醛为反应物，以装入TiO2改性的γ-Al2O3-TiO2为催化剂，在摩尔比n(甲醛):n(甲醇)=10:1、反应温度80°C、压力45MPa、液体体积时速0。5h-1的条件下进行第一步反应。后采取HZSM-5分子筛为催化剂、二甲苯为分水剂、反应温度120°C~140°C、反应时间4h、催化剂用量3wt%为第二步反应条件成功合成聚甲氧基二甲醚。本实验中甲醇的转化率达到94%。