酰胺化反应所用的酰化剂一般分类如下: 1.以羧酸为酰化剂 

RCOOH+R1R2NH RCONR1R2+H2O

合成酰胺的重要方法之一就有羧酸对胺的酰化反应,酰化剂主要包括:其一 各种烷基或芳基取代的脂肪酸,其二芳酸;被酰化物可以分为烷基或芳基取代的 伯胺、仲胺以及无机氨;该反应是可逆反应,反应中有水生成,为了使该反应向 正方向移动,最常用的方法是除去生成的水[11]。 

2.以羧酸酯为酰化剂 

 羧酸酯的反应活性虽然不及酸酐和酰氯,但其制备工艺简单、性能比较稳定、

反应中不与胺成盐等优点使其被广泛应用于酰胺化反应[12]。酰化剂包括各种烷基

或芳基取代的脂肪酸酯、芳香酸酯。 3.以酸酐为酰化剂 

(RCO)2O+R1R2NH RCONR1R2+RCOOH

酸酐是一种强酰化剂,包括各种脂肪酸酐、芳香酸酐和活性更强的混合酸酐 等,其活性虽然比相应的酰氯弱,但其性质比较稳定,该反应之所以可以自行催 化是因为产物中含有羧酸。通过加入酸、碱等催化剂,也可以使芳香胺、仲胺、 芳环上含有吸电子基的芳胺等一些很难被酰化的胺类参加的反应加快。 

4.以酰氯为酰化剂 

 酰氯与胺之间相互反应,最后生产的副产物是氯化氢,因此反应是不可逆的。

然而,值得一提的是,此反应为放热反应,换言之即有可能发生激烈的反应,所 以有必要在冰浴的条件下展开;同时,也可以用溶剂来减缓反应速率。此外,反 应释放出的氯化氢能与游离胺成盐,因此为了使氨基处于游离状态,建议可加入 碱性缚酸剂[13]。 

1.5 提取分离方法 

本实验从反应液中提取分离出产物所采用的方法是柱色谱法。柱色谱法,也 被称为层析法,是利用待分离的混合物中各组分在固定相和洗脱剂中吸附能力、 分配能力、离子交换能力的不同来实现分离的方式。色谱法距今已经走过八十多 个春秋,在纯化和分离有机物、无机物上被广泛地应用。具体可分为两大体系: 其一即固定相;其二指流动相。柱色谱法分离混合物所用的原理是“相似相溶”, 即混合物中先出柱的是在固定相中溶解度较小的物质,其在色谱柱中的保留时间 短,因此很容易被洗脱。 文献综述

在吸附柱色谱中,吸附剂、洗脱剂分别作为固定相和流动相,其基本原理是 基于各组分与吸附剂之间所形成的不同的吸附能力,通过使之在柱色谱上反复进 行吸附、解吸、再吸附、再解吸的过程来达到分离的目的[14]。本实验以硅胶为吸 附剂,以二氯甲烷(DCM)和甲醇(50:1)为洗脱剂,将混合物分离,得到产物。 

1.6 检测产物的方法 

本实验选用两种方法对所得产物进行结构鉴定,分别是核磁共振法和质谱法。 

1.6.1 核磁共振法 核磁共振(NMR)在近几年发展迅速,其与紫外、红外、质谱等元素分析方

法相结合,已成为测定化合物结构时不可或缺的重要工具[15]。核磁共振是磁矩不 为零的原子核,在外部磁场的作用下自旋,能级发生塞曼分裂,同时共振吸收某 一频率的射频辐射的物理过程[16]。准确地说,核磁共振波谱学是波谱学的一个重 要分支,其共振频率是在射频波段的共振频率,相应的跃迁是核自旋在核能级上 的跃迁,具体可分为两大类:其一是核磁共振氢谱,其二是核磁共振碳谱[17]。随 着科学技术的发展,核磁共振已经渗透到各个化学领域之中,特别是在诸如高分 子化学、无机化学、有机化学等各类与化学相关的学科中被广泛的应用,并对发 展这些学科起着重要的作用[18]。 

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