自1972年 Fujishima和Honda [8]发现受辐射的TiO2表面能发生水的持续氧化还原反应后,以TiO2为代表的光催化材料已得到广泛的研究。近年来,采用溶胶凝胶法及水热方法在普通玻璃表面制备 TiO2 薄膜已有许多文献报道。采用传统溶胶-凝胶法可获得大比表面积的多孔薄膜[9],但需要对薄膜采用高温热处理,这就限制了多TiO2薄膜对负载基材的选择,使多孔 TiO2 薄膜的应用范围受到了限制。因此,探索低成本高效低温制备技术,成为热点。多孔TiO2 薄膜的低温或室温制备对拓展其应用范围尤其重要。有人采用了德国Deguessa公司的P25粉与TiO2前驱体混合涂膜,通过紫外光照[10],在低温下获得了多孔薄膜但该方法对于制备厚度较大的薄膜更有利。闫浩然[11]等人以钛酸丁酯(TBOT)作为前驱体,采用了溶胶-凝胶法,经微波水热处理后,通过XRD、SEM、TEM分析研究发现得到了分散性和结晶性较好的纳米锐钛矿TiO2。余家国[12]等人研究了高活性纳米晶二氧化钛光催化剂的低温水热制备,发现采用溶胶-凝胶法及水热法处理制备的二氧化钛的光催化活性比P25的活性大。研究所得结论是用水热方法在100℃下处理3h 所得的TiO2为结晶良好的球形颗粒,其光催化活性大大超过P25 的光催化活性,这可能是由于水热法制备的TiO2具有比P25更高的比表面积和更小的晶粒尺寸引起的。文献综述

在很短的时间内智能、集成的微反应器技术在化学,工艺工程,生物技术等领域已成为非常有前途的技术,微通道已被用来作为微反应器系统的重要组件和用来操作许多反应。具有精确的温度和时间控制,较高的生产速度等[13],微反应器由于其体积比大,对催化反应有很大的吸引力和精确的温度控制,具有较高的光催化效率和反应效率。Gorges等人尝试在微加工的陶瓷基片上用阳极放电沉积法制备TiO2薄膜,同时在其中进行对氯苯酚的光催化降解研究,10min内光降解率为38%左右。

本文以玻璃微流控芯片为微反应器,以溶胶凝胶法镀膜之后进行水热处理涂层,考察微流控芯片中水热法制备二氧化钛薄膜的条件,如溶胶是否有硅的掺杂,溶胶的烘干温度,处理温度,涂层次数,通道表面处理方法等对光催化性能的影响。制备出具有高效催化性能的微流控芯片反应器。 

2.实验部分

2.1仪器及试剂

2.1.1仪器

微量取样器(苏州博文仪器科技有限公司);

恒温水浴(THZ-82);电子天平(AB204-N,METTLER TOLEDO);

光刻机(JKG-2A型,深圳市科顺光电有限公司);

UV-LED点光源(IWATA);

紫外可见分光光度计;

真空干燥箱(DFZ-6020型,上海精宏实验设备有限公司);

SXL—1016型 程控箱式电炉

TS2-60 注射泵(保定兰格恒流泵有限公司);

紫外辐射计(北京师范大学光电仪器厂);

2.1.2试剂

硝酸(浙江中星化工试剂有限公司);亚甲基蓝(广州化学试剂厂);无水乙醇 (中国杭州长征化学试剂有限公司);钛酸四丁酯;乙酰丙酮;浓盐酸(以上均为分析纯)、石英片。

2.2 制作微流控芯片

参考刘东元硕士论文报道的方法制作微流控芯片,通常要经过如下几个步骤:镀铬玻片经光刻机曝光,显影、定影、去铬、刻蚀、打孔、去铬、切片、洗净,清洗后采用热键合对芯片进行封接。制得的芯片通道如图1所示。通道宽600μm,深120μm,长21cm。

2.3 TiO2溶胶制备

室温下先把钛酸四丁酯、乙醇、乙酰丙酮和(正硅酸乙酯)混合后搅拌30分钟得到溶液I,再将蒸馏水和乙醇混合液用浓硝酸或盐酸调PH=1得到溶液II,把溶液II以12d/min的速度滴加到溶液I。混合后溶液搅拌3h后往所得的溶胶中加入聚乙二醇继续搅拌3h得澄清透明的溶胶。溶胶物料配比参考表1。 来!自-优.尔,论:文+网www.youerw.com

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