称取黄连粗粉40g，加入0。3%硫酸溶液400ml（药材：酸液=1:10）于500ml的烧杯中，置超声仪中超声提取1小时，棉花过滤，加石灰乳调节pH至10~12，减压抽滤后得滤液，滤液用稀盐酸调节pH至3，再向滤液中加入质量浓度为100g/L的食盐，搅拌使其溶解，放置析晶30分钟，减压抽滤后得滤渣，滤渣用少量蒸馏水洗涤，烘干，得盐酸小檗碱粗品，称重。

2。2。2 酸液浸提法论文网

称取黄连粗粉40g，加入0。3%硫酸溶液400ml（药材：酸液=1:10）于500ml的烧杯中，室温下浸泡24小时，棉花过滤，加石灰乳调节pH至10~12，减压抽滤后得滤液，滤液用稀盐酸调节pH至3，再向滤液中加入质量浓度为100g/L的食盐，搅拌使其溶解，放置析晶30分钟，减压抽滤后得滤渣，滤渣用少量蒸馏水洗涤，烘干，得盐酸小檗碱粗品，称重。

2。2。3 乙醇回流提取法

称取黄连粗粉40g，加入5倍量体积（W/V）的60%乙醇200ml，在60℃下回流提取1小时，加热浓缩除去溶剂，棉花过滤，加石灰乳调节pH至10~12，减压抽滤后得滤液，滤液用稀盐酸调节pH至3，再向滤液中加入质量浓度为100g/L的食盐，搅拌使其溶解，放置析晶30分钟，减压抽滤后得滤渣，滤渣用少量蒸馏水洗涤，烘干，得盐酸小檗碱粗品，称重。

2。2。4 精制

取所得的盐酸小檗碱粗品于100ml烧杯中，加入15倍量的沸水，于水浴中溶解，趁热过滤。若滤液有结晶析出，将滤液于水浴中加热至澄清后，加盐酸溶液调节pH2~3，搅拌后放冷，再减压抽滤，沉淀用少量蒸馏水洗涤，在80℃下干燥，即得盐酸小檗碱精品。

2。3 实验结果

提取干燥后，乙醇回流提取法得盐酸小檗碱粗品1。79g，经精制，得盐酸小檗碱精品0。92g，记录为供试品A。超声提取法得盐酸小檗碱粗品1。58g，经精制，得盐酸小檗碱精品0。85g，记录为供试品B。酸液浸提法得盐酸小檗碱粗品2。05g，经精制，得盐酸小檗碱精品0。83g，记录为供试品C

2。4 讨论

根据收率计算公式可得到如下结果：超声提取法、酸液浸提法、乙醇回流提取法所得盐酸小檗碱收率依次为2。13%、2。08%、2。30%。实验结果表明，酸液浸提法得到的粗品多于超声提取法和乙醇回流提取法，但是最后精制后得到的纯品却少于超声法和乙醇回流得到的量，说明酸液浸提法得到的粗品中除了含有盐酸小檗碱之外还有比较多的杂质或是其他生物碱。乙醇回流提取法是在60℃下加热回流，得到的纯品最多，说明盐酸小檗碱在热乙醇中能较好的被提取出来，从粗品和纯品各得到的量来看，此方法提取得到的粗品中杂质含量相对少于酸液浸提法。超声提取法得到的纯品量与酸液浸提法相差不大，但是粗品明显少于酸液浸提法，说明提取得到的粗品中杂质含量亦少于酸液浸提法。文献综述

3 黄连小檗碱的定性鉴定

3。1 化学检识

取少量的上述实验提取得到盐酸小檗碱供试品A，供试品B，供试品C分别置于试管中，加入2ml稀盐酸溶液使其溶解，再加入少量漂白粉。

如图2所示，实验结果表明，三支试管中溶液均显示出樱红色，此方法为盐酸小檗碱的特征性检识方法，可说明供试品A，供试品B，供试品C中均含有盐酸小檗碱。

图2 化学检识图

1。 供试品A（乙醇回流提取法）；2。 供试品B（超声提取法）；3。 供试品C（酸液浸提法）

3。2 薄层鉴定

薄层色谱（TLC）是一种微量分离的方法，主要是根据吸附剂与不同化合物之间的吸附能力不同从而得到分离，它的特点是样品用量少，分离的效果比较好且速度快，灵敏性好，适用范围和应用领域广泛，包括化学、医药等各种化合物的定性鉴定。薄层展开后，有色生物碱可直接观察斑点；具有荧光的生物碱可在紫外光下显示出荧光斑点；绝大多数生物碱的薄层色谱可用显色剂显色，显示有色斑点 实验室小檗碱提取精制方法的比较研究(3):http://www.youerw.com/yixue/lunwen_196774.html