摘要研制和生产纯手性药物已经成为医药研究中的一个重要方面，因此在实验室研究和临床上，手性药物的分离和分析受到很大重视。毛细管电泳凭借高效、快速、高灵敏度、低样品消耗等特点，目前已经是手性药物分离中重要的分析手段之一。本文第一部分介绍了毛细管电泳的发展和基础理论，并对论文的背景作了简要的介绍；第二部分利用γ-环糊精作为手性拆分剂，以毛细管电泳为手段，探索实验条件，实现对13种N-Fmoc氨基酸消旋体的手性分离。通过实验具体讨论研究了外加电压、背景电解质pH值、缓冲液的种类、手性拆分剂的浓度等因素对拆分效果的影响。结果发现，在20 kV电压，pH=4条件下，13种消旋体中Fmoc-Leu-OH和Fmoc-Pro-OH分离效果较好，达到了基线分离，但分离度Rs均小于2。28815
关键词 手性分离 毛细管电泳 γ-环糊精 N-Fmoc氨基酸
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Title Enantioseparations of N-Fmoc amino acids by capillary
electrophoresis using γ-cyclodextrin as chiral selector
Abstract
The development and production of pure single-isomer chiral drugs has become an important aspect of medical research. Therefore, in both laboratory research and clinical, the separation and analysis of chiral drugs has stimulated great attention. By affording high efficiency, short analysis time, low sample consumption, capillary electrophoresis has become one of the most important techniques for the separation of chiral drugs. In first section, we introduce the development and fundamental of capillary electrophoresis and the background of the paper. In this work, γ-cyclodextrin was used as chiral selector for chiral separation of 13 N-Fmoc amino acids by capillary electrophoresis and the optimization of experimental conditions was obtained. The effects of the main factors such as applied voltage, pH value of the background electrolytes, the type and concentration of buffer, the concentration of γ-cyclodextrin on the resolution were discussed. The results showed that when applied voltage was 20 kV and pH value was 4, among 13 N-Fmoc amino acids , Fmoc-Leu-OH and Fmoc-Pro-OH attained the best separation and achieved baseline separation, but resolution ( Rs ) were less than 2.
Keywords Chiral separation, capillary electrophoresis, γ-cyclodextrin, N-Fmoc amino acids
目 次
1 绪论 1
1.1 研究背景 1
1.2 毛细管电泳法综述 3
1.3 环糊精及其衍生物 6
1.4 主要研究内容 8
2 毛细管电泳拆分Fmoc-保护氨基酸 10
2.1 分离效果的表示方法 10
2.2 实验药品和仪器 10
3 毛细管电泳手性拆分实验结果讨论 14
3.1 缓冲液pH对手性拆分的影响 14
3.2 缓冲液种类对手性拆分的影响 15
3.3 缓冲液浓度对手性拆分的影响 16
3.4 γ-CD浓度对手性拆分的影响 18
3.5 外加电压对手性拆分的影响 20
3.6小结 21
结 论 23
致 谢 24
参考文献25
1 绪论
1.1 研究背景
药物的定性和定量分析是医药领域中一个重要的方面，不论是在体液还是在剂型中，精确地测定出药物的浓度都是至关重要的。目前常用的测定药物浓度的方法包括分光光度法，放射免疫分析法（RIA），酶联免疫吸附测定（ELISA），酶放大免疫分析（EMIT），荧光偏振免疫分析（FPIA），薄层色谱（TLC），气相色谱（GC）和高效液相色谱（HPLC）[ ]。 γ-环糊精在毛细管电泳中对N-Fmoc氨基酸的手性分离:http://www.youerw.com/yixue/lunwen_23794.html