(1)0.0667mol/L磷酸氢钠:称取23.3779g磷酸氢二钠,加蒸馏水溶解后定容至IL。
(2)0.0667mol/L磷酸二氢钾:称取9.079g磷酸二氢钾,加蒸馏水溶剂后定容至IL。
取上述磷酸氢钠溶液85mL和磷酸二氢钾溶液15mL混合均匀备用。
2.3.2 茶多酚的浸提
将茶叶粉碎,准确称取茶叶1g,以水为溶剂,料液比为1:20,分别设置了如下实验:温度为60℃,70℃,80℃,90℃,100℃,提取时间为15min,20min,25min,浸提次数为3次,比较提取率。
2.3.3 茶多酚含量的测定
准确吸取2.3.2中的试液1mL,注入25mL的容量瓶中,加水4mL和酒石酸铁溶液5mL,充分混合,再加pH 7.5的缓冲溶液至刻度,用10mm的比色皿,在540nm处,以试剂空白溶液为参比,测定吸光度(A)。浸提液中茶多酚的含量,以干燥时候的质量百分率表示,按下式计算:
茶多酚C(%)=Aⅹ1.957ⅹ21000 ⅹL1L2ⅹMⅹm ⅹ100
式中:L1 ——试液的总量 ; L2 ——测定时的用液量(1mL);
M ——试样的质量 ; A ——试样的吸光度;
m ——试样干物质的含量百分率(在此以100%计);
用10mm比色皿,当吸光度等于0.50时,每毫升茶汤中含茶多酚相当于l.967mg[74]。
2.4 结果与讨论
表2.1 茶多酚的浸提率
实验号 温度(℃) 时间(min) 吸光度(A) IP得率(%)
1 60 15 0.4089 16.01
2 60 20 0.6021 23.56
3 60 25 0.6778 26.53
4 70 15 0.6778 26.53
5 70 20 0.4815 18.85
6 70 25 0.6778 26.53
7 80 15 0.3979 15.58
8 80 20 0.5528 21.64
9 80 25 0.5686 22.26
10 90 15 0.6990 27.36
11 90 20 0.4202 16.45
12 90 25 0.5528 21.64
13 100 15 0.5376 21.04
14 100 20 0.6020 23.56
15 100 25 0.4089 16.01
从表2.1可以看出,最佳的浸提条件是:浸提温度为90℃,浸提时间为15min,浸提次数为三次。
3 纯化
茶叶经溶剂浸提后所得的茶多酚为粗茶多酚,溶剂浸取只是天然产物分离过程中的一种初步分离,有效成分还需要通过进一步分离和去除杂质以达到提纯和精制的目的。在以水溶液为浸取剂提取茶多酚的过程中,茶叶中含有的多糖、蛋白质等物质也会随之溶出,为了获得高含量、高品质茶多酚产品,研究有效的茶多酚的纯化方法,去除其它杂质显的尤为重要。
茶多酚的生产与应用于八十年代开始引起重视,同时提取技术也在多方面取得了进展。目前,茶多酚的生产工艺主要有溶剂法、沉锭法、吸附法[22]。 儿茶素类化合物的高效液相色谱分析(6):http://www.youerw.com/yixue/lunwen_7793.html