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多肽制药企业乙腈废液回收再利用(8)

时间:2016-12-12 23:06来源:毕业论文
2.4.2 萃取分离总收率1的计算 萃取分离总收率1的计算可运用下列公式: 1= (2.1) 其中,1为萃取分离总收率; ma为萃余相质量;mb为萃余相质量; m0为原料乙


2.4.2 萃取分离总收率ε1的计算
萃取分离总收率ε1的计算可运用下列公式:
ε1=                     (2.1)
其中,ε1为萃取分离总收率;
      ma为萃余相质量;mb为萃余相质量;
m0为原料乙腈的质量;mα原料二氯甲烷的质量
2.4.3 二氯甲烷回收率ε2的计算
二氯甲烷是在实验中作萃取剂,通过计算二氯甲烷的回收率,可以判定二氯甲烷作为萃取剂是否经济可行。
二氯甲烷回收率ε2的计算可运用下列公式:
ε2=                   (2.2)
其中,ε2为二氯甲烷回收率;
m1为38℃馏分的质量; 为38℃馏分的含量;
mα为原料二氯甲烷的质量; 为原料二氯甲烷的含量;
2.4.4 乙腈回收率的计算
(1)乙腈实际回收率的计算可运用下列公式:
ε=                      (2.3)
其中,ε为乙腈实际回收率;
m0为原料乙腈的质量; 为原料乙腈的含量;
m2为76℃馏分的质量; 为76℃馏分的含量;
m3为81℃馏分的质量; 为81℃馏分的含量。
(2)乙腈理论回收率的计算可运用下列公式:
ε理=             (2.4)
其中,ε理为乙腈理论回收率;
m0为原料乙腈的质量; 为原料乙腈的含量;
m2为76℃馏分的质量; 为76℃馏分的含量;
m3为81℃馏分的质量; 为81℃馏分的含量;
m4为瓶底残液的质量;хω4为残液中乙腈的含量;
 
3 实验内容与结果分析
3.1 实验第一阶段
根据实验制定的方案,本阶段的实验将保持原料配比和静置时间不变,主要是考察混合液搅拌的时间对乙腈回收率的影响。
3.1.1 实验一
实验一:原料配比=1:1,搅拌时间1h,静置时间0.5h
1.    色谱仪的准备工作。打开电脑,启动色谱工作站程序,然后依次打开各个色谱仪模块,最后使各个模块与工作站相连。进行一些基本设置,设置波长,流动相通道以及比例,柱温箱温度,设置模块方法,设置测样序列等。等到基线走稳后 ,开始进行样品的检测工作
2.    微量水分测定仪的准备工作。接通电源,查看空白点流是否稳定,查看滴定池的磨口结合面的密封情况,硅胶是否失效以及电解电极(阴极室)的干燥效果是否良好。若一切良好,消除空白电流,开始测量。
3.    紫外分光光度计的准备工作。开启工作站程序,进行一些基本设置,设置波长,取一套比色皿,以其中一个装上蒸馏水作参比,进行基线校准。等到基线走稳后 ,开始进行样品的检测工作。
4.    以干燥洁净的量筒量取2.5L的二氯甲烷于干燥洁净的4L试剂瓶中并称重,记录实验数据。
5.    以干燥洁净的量筒量取2.5L的乙腈于干燥洁净的4L试剂瓶中并称重,记录实验数据。
6.    将二氯甲烷和乙腈混合,用电磁搅拌机进行搅拌。
7.    停止搅拌后,静置0.5小时后分液,取下层萃取相和上层萃余相,分别测量体积和质量。再取少量萃取相进行水分测试。
8.    将下层萃取液倒入圆底烧瓶,加少量沸石,打开冷凝水,开始加热精馏。
9.    当温度上升至38℃,开始收集38℃馏分。收集完成后测出该馏分的体积、质量、含量以及水分。 多肽制药企业乙腈废液回收再利用(8):http://www.youerw.com/yixue/lunwen_876.html
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