2  材料

2.1  材料与试剂

材料：新鲜向日葵（去籽、根茎叶）采自江苏徐州。

试剂：无水乙醚、无水硫酸钠，纯度均为分析纯。

2.2  仪器与设备

摇摆式高速万能粉碎机（DFY-500）、同时蒸馏萃取装置（图1）、分液漏斗、蒸馏装置、气相色谱质谱联用仪（型号：GCMS-QP2010；产地：日本）、GCMS Postrun Analysis化学工作站、NIST02谱图库。

3  实验方法

3.1  向日葵花盘挥发性成分的提取

取向日葵原料350g，用粉碎机粉碎为泥状物，置于1500ml圆底烧瓶中，加入500ml去离子水，使去离子水把向日葵完全浸湿并混合均匀。将圆底烧瓶置于电热套中加热，温度在120℃左右，并置于同时蒸馏萃取装置的重相侧。取50ml无水乙醚，置于100ml圆底烧瓶中，水浴加热，温度控制在42℃左右，放置在装置的轻相侧。连续蒸馏萃取4h。萃取结束后，拧开装置中部的活塞，利用分液漏斗将滤液用无水乙醚萃取，将萃取液与100ml圆底烧瓶中的萃取液混合。加入无水硫酸钠干燥过夜。过滤后，将萃取液置于40-45℃水浴中常压蒸馏，得到黄绿色油状物0.30g（出油率0.086％）。将油状物转移至带有磨口的锥形瓶中，密封，置于冰箱中冷藏，等待进样分析。

3.2  向日葵花盘半挥发性成分的提取

方法与3.1相同，只是在萃取结束后取重相侧向日葵水溶液上层清液500ml，冷却后用无水乙醚萃取，得到了含有半挥发性成分的乙醚萃取液，用无水硫酸钠干燥过夜。蒸馏方法同上。得到黄色油状产物约0.20g，密封冷藏，等待进样。 

3.3  向日葵挥发性与半挥发性的GC-MS

3.3.1  色谱条件

色谱柱：RTX-1MS（30 m×0.25mm，0.25μm）；柱温：50℃；升温速度：以5℃/min 升至280℃保持25min；进样口温度：280℃；进样方式：不分馏；柱流量：1.27ml/min。

3.3.2  质谱条件 

离子源为EI；电子能量70eV；接口温度：200℃；离子源温度：200℃；检测器电压：0.9KV ；扫描方式：Scan；扫描质量范围：35~1000；进样量：1μl。

3.3.3  定性定量分析

定性分析：采用GCMS Postrun Analysis化学工作站和NIST02谱图库等方法确定。

定量分析：采用峰面积归一化法检测出各成分的相对百分含量。